[發明專利]一種潔凈氣體滅火劑的中試合成方法

在審

• 申請號: 201210517747.5
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN103896724A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 倪小敏;沈曉彥;繆衛東
• 申請（專利權）人: 江蘇海四達電源股份有限公司;南通力馳能源科技有限公司
• 主分類號: C07C21/18
• 分類號: C07C21/18;C07C17/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】

本發明屬于氣體滅火劑技術領域，特別涉及潔凈氣體滅火劑的中試合成方法。

【背景技術】

在眾多類型的滅火劑中，氣體滅火劑由于滅火速度快、不導電、不污染被保護對象、清潔高效等優點而受到廣泛的關注和應用。常用的氣體滅火劑包括：哈龍1211、哈龍1301、二氧化碳和惰性氣體。二氧化碳和惰性氣體由于滅火濃度比較高，貯存壓力大，因此應用場所受到了一定的限制；哈龍1211、1301雖然滅火高效，性能優越，但是由于破壞大氣臭氧層，被聯合國通過一系列條約限制使用。七氟丙烷和三氟甲烷為現今市場上常用的兩種哈龍替代氣體滅火劑，然而，由于它們的分子結構中不存在氯或溴，故和哈龍1301滅火介質相比，它們的滅火濃度偏高；且由于七氟丙烷和三氟甲烷分子結構非常穩定，在大氣環境中可以存在上千年的時間，具有比較強的溫室效應作用，因而應用也受到了嚴格限制。目前，研發一種環境友好、滅火高效的氣體滅火劑成為世界各國面臨的迫切課題。

2-溴-3，3，3-三氟丙烯是一種新型的潔凈氣體滅火劑，但是由于其合成上的困難，一直難以得到推廣應用。2-溴-3，3，3-三氟丙烯通常的合成路線是選用原料氣三氟丙烯與溴加成得二溴三氟丙烷中間體，再經過選擇性消去反應得到目標產物。其中，三氟丙烯與溴加成是合成中的關鍵步驟，決定著整個合成過程的安全性、效率和成本。目前，三氟丙烯與溴加成的方法主要有三種：(1)在金屬粉或Lewis酸(如FeCl₃)催化下三氟丙烯與液溴在黑暗中加成生成二溴三氟丙烷中間體，該方法耗時長，操作手續復雜。(2)在過氧叔丁醚或過氧化苯甲酰存在下進行熱引發加成反應，該方法反應效率低、且過氧化物易爆炸，安全性差。(3)三氟丙烯與溴的CCl₄溶液反應，這類反應由于引入CCl₄溶劑，產物后續提純步驟復雜。

【發明內容】

本發明的目的是提供一種簡單高效、環境友好的光催化法合成2-溴-3，3，3-三氟丙烯潔凈氣體滅火劑的中試化生產方法。

本發明的2-溴-3，3，3-三氟丙烯潔凈氣體滅火劑的中試化合成方法，其特征在于：在強度為100～800W，波長為350～650nm光照條件下，將三氟丙烯按液溴質量百分比62.5～65.0％的比例通入液溴中，至液溴變為無色；然后在-10～30℃下，加入質量百分比濃度為16.0～22.0％的氫氧化鉀乙醇溶液，直至體系的pH值為8.0～10.0；再將所得溶液精餾，收集25～35℃的餾分，即可得到本發明的2-溴-3，3，3-三氟丙烯滅火劑。

與現有方法相比，本發明的滅火劑制備方法由于采用了光催化的方法，極大地提高了反應效率，不僅反應時間大大縮短，而且產率高；此外，這種光催化法反應體系簡單純凈，避免引入催化劑或溶劑等其他雜質污染體系，不會增加后續的提純步驟，保證了產品的純度。

本發明的制備技術步驟少，所需原料易得，設備簡單，工藝方便，反應可在常溫常壓下進行，反應條件易于控制，對操作人員安全；反應時間短，反應效率高，產率可達95％以上，產物純度在99.4％以上；合成流程對環境友好，反應副產物無毒無害，對環境友好，沒有廢氣、廢液和固體殘渣排放。

【具體實施方式】

以下是本發明的實施例：

實施例1：將20kg三氟丙烯氣體通入32kg的液溴中，以150W鈉燈為照射光源，待液溴變為無色后，將所得溶液加入100L的夾層反應釜中，在夾層中通入2℃循環冷卻水，在300r/min的機械攪拌條件下，加入60kg質量百分比濃度為19.5％的氫氧化鉀乙醇溶液，再將反應釜夾層中通入80℃的循環熱水進行精餾，收集25～35℃的餾分，得到本發明的潔凈氣體滅火劑33.6kg，產率為96％。產物經氣相色譜檢驗純度為99.46％。

實施例2：將6.5kg三氟丙烯氣體通入10kg的液溴中，以175W藍色金屬鹵燈為照射光源，待液溴變為無色后，將所得溶液加入50L的夾層反應釜中，在夾層中通入5℃循環冷卻水，在300r/min的機械攪拌條件下，加入16kg質量百分比濃度為21.5％的氫氧化鉀乙醇溶液，移去反應中產生的白色沉淀，保留母液在反應釜中；再將反應釜夾層中通入60℃的循環熱水進行精餾，收集25～35℃的餾分，得到本發明的潔凈氣體滅火劑11.3kg，產率為95.3％。產物經氣相色譜檢驗純度為99.61％。