[發明專利]一種合成癸炔二醇的工藝

無效

• 申請號: 201210517582.1
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN102964216A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 齊建國;周全凱;金鳳龍
• 申請（專利權）人: 盤錦科隆精細化工有限公司
• 主分類號: C07C33/044
• 分類號: C07C33/044;C07C29/42
• 代理公司: 沈陽世紀藍海專利事務所 21232
• 代理人: 黃玉杰

技術領域

本發明是涉及一種表面活性劑，尤其是一種非離子多功能表面活性劑癸炔二醇的合成工藝。

背景技術

癸炔二醇表面活性劑是水基系統非離子表面活性劑，能顯著降低水的表面張力。癸炔二醇多功能表面活性劑通常與各種溶劑復配成液體，以方便使用。用于水性涂料、染料和水性油墨、農藥等領域，應用非常廣泛。可用做水性涂料的潤濕劑、消泡劑，改善涂料的均勻性和流動性。但是原有的工藝條件一炔醇的副產物導致轉換率低，收率60%左右。

發明內容

為解決已有技術存在的缺陷，本發明提出可提高轉化率的一種合成癸炔二醇的工藝。

????實現本發明的目的，本發明采用的技術方案是：一種合成癸炔二醇的工藝，其特征在于主要有以下兩個步驟：

?????A,?中和：將催化劑及溶劑加入反應釜內，溫度20-50℃狀態下攪拌均勻，通入乙炔吸收穩定后用計量泵打入甲基異丁基甲酮，繼續反應6-8小時后進入分液罐分液中和；

?????B，精餾：向精餾塔內加入融化的癸炔二醇粗品，減壓精餾，在塔頂溫度165-170℃下截取主餾分，回流比5;1-10:1，當塔頂溫度開始下降時停止截取主餾分。步驟A所述的加入乙炔是在氮氣環境下加入。步驟A所述的用計量泵打入甲基異丁基甲酮，同時開始進行reppe反應，開始慢、后期快。

?????本發明的有益效果是：由于在本合成癸炔二醇的工藝的溫度和速度的控制的情況下，可達到副反應少，產品的轉化率高。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程示意圖。

下面結合實施例和附圖對本發明做進一步說明。

具體實施方式

????向2立方反應釜中加入500公斤甲基叔丁基醚，打開攪拌轉速80r/min左右，室溫加入200公斤氫氧化鉀粉末。關閉進料口，反應釜降溫10-20℃，反應釜的溫度是由PLC控制。用氮氣置換空氣，在用乙炔置換氮氣反復5次。打開乙炔入口閥保持乙炔氣體常開。置換完畢后反應釜升溫至20-50℃。攪拌轉速調至120r/min左右，用計量泵開始打入甲基異丁基酮，同時開始進行reppe反應，開始時慢、后期快，大約2-3小時加完200公斤甲基異丁基酮。加入速度由計量泵P101控制。加完甲基異丁基酮后繼續通乙炔2-3小時，直至乙炔不再吸收。反應6-8小時，然后用氮氣置換。降溫至10-20℃加入400公斤蒸餾水攪拌30分鐘。打開釜底閥混合物進入分液罐，靜止60分鐘。下層水層放出至氫氧化鉀罐回收再利用。上層油層與200公斤蒸餾水混合以轉速80r/min攪拌30分鐘后用冰乙酸中和。靜止6-8小時。下層水層繼續放入氫氧化鉀回收罐。

上層油層打入精餾塔。在氮氣保護下，常壓慢慢升溫到90-100℃出餾，餾分進入溶劑回收罐，直至不出餾為止。

打開真空泵抽真空到40mmHg當塔頂約165℃時開始截取主餾分。回流比5：1至10：1，釜底溫度167-190℃，精餾塔上段溫度約132℃，下段溫度約134℃。調節112餾分進入歸闕爾淳成品罐。當塔頂溫度開始下降時停止截取主餾分。停止加熱，鼓入氮氣，關閉真空，改為放空，降溫至100℃以下，精餾結束。產品純度≥99%?，收率約70%。