[發(fā)明專利]一種射流方式合成對羥基苯甲醛的工業(yè)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210515601.7
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN102992973A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張偉江
• 申請（專利權(quán)）人: 嘉興市安瑞材料科技有限公司
• 主分類號: C07C45/36
• 分類號: C07C45/36;C07C47/565
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種射流方式合成對羥基苯甲醛的工業(yè)方法，其特征在于：

一種利用噴射反應(yīng)器的射流混合技術(shù)將對甲酚催化氧化對羥基苯甲醛，按工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模選擇射流噴射反應(yīng)器及冷凝器，將對甲酚、甲醇、催化劑按一定比例投入反應(yīng)釜，經(jīng)氧化反應(yīng)、蒸餾結(jié)晶、酸化、閃蒸得到產(chǎn)品對羥基苯甲醛。

2.如權(quán)利要求1所述的按工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模選擇射流噴射反應(yīng)器及冷凝器，其特征在于：

選擇的射流噴射反應(yīng)器和反應(yīng)釜容積的大小、循環(huán)泵的流量有關(guān)，優(yōu)選的射流噴射反應(yīng)器的流量和反應(yīng)釜容積的比例系數(shù)為0.01-15；射流噴射反應(yīng)器的流量和循環(huán)泵的流量比例系數(shù)為0.1-50；列管冷凝器的冷凝面積優(yōu)選為反應(yīng)釜容積的1-50倍。

3.如權(quán)利要求1所述的對甲酚、甲醇、催化劑的一定比例，其特征在于：

對甲酚：片堿：催化劑：甲醇=1:1-3:：0.001-0.05:1-5；催化劑為按一定比例的無機鈷鹽、銅鹽及活性炭，優(yōu)選的無機鈷鹽為含結(jié)晶水的氯化鈷；銅鹽為一水醋酸銅，鈷鹽和銅鹽的重量比為：鈷：銅：活性炭=1:0.5-5：1-3。

4.如權(quán)利要求1所述的氧化反應(yīng)，其特征在于：

?將氧氣或空氣通入氧化釜中，控制氧化釜溫度為50-85度，壓力為0.01-0.4MPa，氧化6-12小時；利用氣相色譜技術(shù)檢測對甲酚的含量，當(dāng)對甲酚的含量小于0.5-1.5%時，即為氧化反應(yīng)終點。

5.如權(quán)利要求1所述的蒸餾結(jié)晶，其特征在于：

氧化液經(jīng)簡單蒸餾回收甲醇后，加入一定量的水，再次升溫到50-100度，趁熱放到結(jié)晶桶內(nèi)冷卻結(jié)晶；將結(jié)晶物離心甩干，得到對羥基苯甲醛鈉鹽。

6.如權(quán)利要求1所述的酸化，其特征在于：

將對羥基苯甲醛鈉鹽和水按一定比例投入反應(yīng)釜中，加入一定量的活性炭，升溫到60-95度溶解半小時，熱過濾，濾液在溫度45-60之間加鹽酸酸化到PH2-3，冷卻到25-30度之間離心得到對羥基苯甲醛的潮品；優(yōu)選的，對羥基苯甲醛鈉鹽和水、活性炭的重量比為：對羥基苯甲醛鈉鹽：水：活性炭=1:1-10:0.001-0.01。

7.如權(quán)利要求1所述的閃蒸，其特征在于：

將對羥基苯甲醛潮品利用閃蒸干燥烘干，控制進風(fēng)溫度在100-130度之間，閃蒸主機溫度在70-90度內(nèi)，干燥停留時間在1-8分鐘左右，得到對羥基苯甲醛的成品。