[發(fā)明專利]一種合成單分散穩(wěn)定LDHs膠體納米晶的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210514829.4
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102976373A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫曉明;吳彩英;常錚;張國新;鄺允;段雪
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y30/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及通過利用密度梯度離心法分離?LDHs?納米晶并研究其性能，而得到的一種合成單分散穩(wěn)定?LDHs?膠體納米晶的方法，屬于無機(jī)納米材料合成工藝技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

水滑石（Layered?Double?Hydroxides?,?簡寫成LDHs）是一類陰離子型層狀化合物，其化學(xué)表達(dá)式可以表示為?[M²⁺_(1-x)M³⁺_x(OH)]A^n-_(x/n)﹒mH₂O?,其中?M²⁺?與?M³⁺?具為金屬陽離子。如果?n?=?0?,層板間呈中性僅靠范德華相互作用力結(jié)合在一起。由于?M³⁺??(x?=?0.33?-?0.167?)?的微量取代使得層板帶有正電荷，并由層板間的陰離子?(?A^?n?-?)?結(jié)合在一起，而陰離子可以是大多數(shù)的無機(jī)、有機(jī)陰離子。因其結(jié)構(gòu)和性能的可調(diào)變性，可廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域和行業(yè)，[J.?Am.?Chem.?Soc.?2010,?132(47):?16735-16736.]近年來更是由于它們在催化、吸附、納米復(fù)合材料和藥物載體等領(lǐng)域的巨大潛在應(yīng)用能力而引起廣泛關(guān)注。?

傳統(tǒng)的合成方法一般是由恒定?pH?或變化?pH?共沉淀后再經(jīng)過一定時間的晶化[J.?Phys.?Chem?B?,2010,114(17):?5678-5685]，此類方法得到的?LDHs?材料一般是由數(shù)以千計的層板堆疊組成的二次顆粒團(tuán)聚體，尺寸在?1-10?μm?范圍，這就限制了?LDHs?材料作為藥物、基因載體，多聚物?/?LDHs?生物納米復(fù)合材料以及?LDHs?薄膜等性能應(yīng)用，這就要求得到高單分散度的納米材料。目前，有很多關(guān)于膠體LDHs懸浮液的合成方法?(?J.?Mater.?Chem,2006,16(39):?3809-3813.)，?現(xiàn)有一種方法制備穩(wěn)定的LDHs膠體納米晶?(?J.?Phys.?Chem?B?,2006,?110(34):?16923-16929.)，通過控制溫度可得到不同尺寸分布的膠體溶液。但是得到易控制納米尺寸的、穩(wěn)定的單分散LDHs膠體納米晶仍然是一個挑戰(zhàn)。?

密度梯度離心分離法是一種對所分離的納米顆粒無損的，根據(jù)不同納米顆粒在密度梯度溶液中存在沉降系數(shù)差而將顆粒按尺寸或形貌分離開的。這種分離方法可以得到在同一體系內(nèi)所得到的尺寸更加單一的納米顆粒?[J.?Am.?Chem.?Soc.?2010,?132(7):?2333-2337.;?angew.?Chem.?In.?Ed.?2009,48(5):?939-942.]。而在前期工作中,我們已經(jīng)成功利用密度梯度離心分離法分離納米金顆粒、石墨烯、?CdS?、?CFeCo?等，這里我們首次嘗試將密度梯度離心分離法與成核-晶化隔離法制備?LDH?膠體納米晶溶液結(jié)合在一起，探討?LDH?的尺寸與組成之間的聯(lián)系。密度梯度離心分離法為研究同一體系中?LDH?的尺寸及其組成之間的關(guān)系提供了有力的技術(shù)支持，為生物納米復(fù)合材料和?LDHs?薄膜等領(lǐng)域提供豐富的材料基礎(chǔ)，對?LDH?納米晶的應(yīng)用和發(fā)展有著重大的意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種有效控制穩(wěn)定的單分散?LDHs?膠體納米晶的合成方法，從而可以很好的通過調(diào)控物料比來控制合成?LDHs?納米片的大小。?

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：?

一種有效控制穩(wěn)定的單分散?LDHs?膠體納米晶的合成方法，其特征在于該方法的具體步驟如下：?

1.?LDH?膠體納米晶的制備，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行：?

制備穩(wěn)定的?LDH?納米晶膠體溶液：?

a.?將含有?Mg²⁺?和?Al³⁺?的混合鹽溶液與?NaOH?溶液同時倒入高速旋轉(zhuǎn)的膠體磨中幾分鐘，可得到漿液；?

b.?將?a?所得的漿液經(jīng)過?5000?-?12000?轉(zhuǎn)?/?分鐘離心十分鐘左右，除去上清液，加去離子水?dāng)嚢柚翢o大塊顆粒，再離心、水洗兩次；?

c.?將步驟?b?所得的沉淀溶于?40?mL?去離子水中攪拌至無大塊顆粒，然后倒入水熱釜中于?80?-?150?℃?烘箱內(nèi)反應(yīng)?8?-?16?h。最后得到穩(wěn)定的透明膠體溶液。?

2.?LDHs?納米晶的密度梯度離心分離：?