[發明專利]一種環糊精-粘土復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210513818.4
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN103007901A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 陳明清;梅濤鋒;何冰曉;施冬健;段芳;李巧萍
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;B01D15/00
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1.一種環糊精-粘土復合材料及其制備方法，屬于復合材料制備技術領域。其特征是分別以兩種無機粘土(蒙脫土、鋰皂石)和環糊精為基本原料，對粘土和環糊精分別改性后進行酰胺化反應制備環糊精-粘土復合材料；通過改變硅烷偶聯劑的功能基數目和鏈長，達到控制復合材料中環糊精的質量分數：環糊精質量百分數為5.3～29.4％。

2.根據權利要求1所述的環糊精-粘土復合材料，其制備方法是：

(1)粘土的胺基化：將330g粘土礦物、3mol硅烷偶聯劑加入12L甲苯溶液中，80℃下回流攪拌6h后，室溫攪拌過夜；反應結束后過濾，用索氏提取器洗滌12h，最后將改性好的蒙脫土在80℃的真空烘箱中烘24h；

(2)環糊精的羧甲基化：按環糊精(CD)、氯乙酸鈉和氫氧化鈉的摩爾比為1∶17∶14，加入2L去離子水，在80℃反應3h，然后用冰浴冷卻，待溶液溫度降至室溫后，用3mol/L鹽酸將pH值調至6，用大量甲醇沉淀并多次溶解-沉淀以除去未反應的原料與副產物；再將產物通過離子交換樹脂(Z001×4)將鈉離子轉化成氫離子，經冷凍干燥，制備羧甲基化的環糊精(CMCD)；

(3)粘土礦物與環糊精的酰胺化：將97.2g?CMCD，19.2g亞胺鹽酸鹽(EDC)和27g?1-羥基苯并三唑(HOBT)溶于1L?DMF中，在冰浴條件下，用恒壓滴液漏斗將上述溶液逐步滴加到含有100g硅烷偶聯劑改性粘土礦物的DMF混濁液中，反應48h后用DMF和去離子水多次洗滌，最后將產物置于80℃的真空烘箱中烘干。

3.根據權利要求1所述的環糊精-粘土礦物復合材料，其特征在于，所述的環糊精是α-環糊精、β-環糊精或γ-環糊精。

4.根據權利要求1所述的環糊精-粘土礦物復合材料，其特征是所使用的粘土礦物為蒙脫土和鋰皂石，與環糊精形成的復合材料分別表示為CD/MMT和CD/LAPONITE，其結構為：

R：(1)

(2)

(3)

5.根據權利要求1所述的環糊精-粘土復合材料，該材料能有效提高污水中金屬離子和芳香族有機化合物的吸附能力，可用于污水處理和藥物分離純化等領域。