[發明專利]三臣散質量檢驗方法

無效

• 申請號: 201210508987.9
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102998391A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王景;王帆;段江英;馮艷;王春紅;董艷萍
• 申請（專利權）人: 寧夏多維藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 銀川長征知識產權代理事務所 64102
• 代理人: 孫彥虎

1.一種三臣散質量檢驗方法，其特征在于包括以下步驟：

三臣散的羥基紅花黃色素A檢測：

取預定量羥基紅花黃色素A并加入預定量有機溶劑作為羥基紅花黃色素A對照品溶液；

取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得羥基紅花黃色素A供試品溶液；

采用高效液相色譜法將羥基紅花黃色素A對照品溶液與羥基紅花黃色素A供試品溶液進行對比，以測定三臣散中羥基紅花黃色素A的含量，其中色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液為流動相，甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液的體積比為26：2：72；檢測波長為403nm；理論板數按羥基紅花黃色素A峰計算應不低于3000；

三臣散中的紅花藥材、人工牛黃藥材的藥效鑒別：

取預定量紅花對照藥材并加入預定量有機溶劑后獲得紅花對照藥材溶液；

取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后獲得紅花藥材供試品溶液；

采用薄層色譜法將紅花對照藥材溶液與紅花藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中紅花藥材藥效成份的存在；

取預定量膽酸、去氧膽酸并加入預定量的有機溶劑制得人工牛黃藥材對照溶液；

取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得人工牛黃藥材供試品溶液；

采用薄層色譜法將人工牛黃藥材對照溶液與人工牛黃藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中人工牛黃藥材供藥效成份的存在。

2.如權利要求1所述的三臣散質量檢驗方法，其特征在于：“取預定量羥基紅花黃色素A并加入預定量有機溶劑作為羥基紅花黃色素A對照品溶液”的步驟具體為：取預定量的羥基紅花黃色素A對照品，加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，即得羥基紅花黃色素A對照品溶液。

3.如權利要求1所述的三臣散質量檢驗方法，其特征在于：“取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得羥基紅花黃色素A供試品溶液”的步驟具體為：取重量差異項下的三臣散，研細，取約3.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理40分鐘，放冷，再稱定重量，用25%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得羥基紅花黃色素A供試品溶液。

4.如權利要求1所述的三臣散質量檢驗方法，其特征在于：

“取預定量紅花對照藥材并加入預定量有機溶劑后獲得紅花對照藥材溶液”的具體步驟為：取紅花對照藥材0.5g，研細，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為紅花對照藥材溶液；

“取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后獲得紅花藥材供試品溶液”的具體步驟為：取三臣散1.5g，研細，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為紅花藥材供試品溶液；

“采用薄層色譜法將紅花對照藥材溶液與紅花藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中紅花藥材藥效成份的存在”的具體步驟為：吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以乙酸乙脂、甲酸、水、甲醇為展開劑，乙酸乙脂、甲酸、水、甲醇體積比為7：2：3：0.4，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，如顯相同顏色的斑點，則制劑中紅花藥材藥效成分存在。

5.如權利要求1所述三臣散質量檢驗方法，其特征在于：

“取預定量膽酸、去氧膽酸并加入預定量的有機溶劑制得人工牛黃藥材對照溶液”的具體步驟為：取膽酸、去氧膽酸對照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為人工牛黃藥材對照溶液；

“取預定量三臣散并加入預定量有機溶劑后進行萃取以獲得人工牛黃藥材供試品溶液”的具體步驟為：取三臣散3.0g，研細，加三氯甲烷20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為人工牛黃藥材供試品溶液；

“采用薄層色譜法將人工牛黃藥材對照溶液與人工牛黃藥材供試品溶液進行對比，以測定三臣散中人工牛黃藥材供藥效成份的存在”的具體步驟為：

吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷、乙酸乙脂、冰醋酸為展開劑，異辛烷、乙酸乙脂、冰醋酸體積比為15：7：5，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，如顯相同顏色的熒光斑點，則制劑中人工牛黃藥效成分存在。