[發明專利]一種石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法

有效

• 申請號: 201210504799.9
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103854881A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 周明杰;鐘玲瓏;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01M4/1393
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

1.一種石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將碳納米管在強酸中于50-80℃下回流0.5-2h，然后過濾，并將得到的濾物經水洗、過濾、干燥，得到羧基化碳納米管；其中，碳納米管與強酸的固液比為0.1-2g:100ml；

將所述羧基化碳納米管在加入酰氯化試劑，于50-80℃下回流5-15h，得到酰氯化碳納米管；其中，羧基化碳納米管與酰氯化試劑固液比為0.1-2g:100ml；

將所述酰氯化碳納米管與酰胺化試劑加入有機溶劑中，并于50-80℃下反應24-48h，隨后過濾，并將得到的濾物經乙醇和水洗、干燥后，得到酰胺化碳納米管；其中，酰氯化碳納米管：酰胺化試劑：有機溶劑的固液比為0.1-1g:100:200ml；

將所述酰胺化碳納米管加入水中超聲分散，形成0.2-0.8mg/ml的酰胺化碳納米管分散液；同時，將氧化石墨加入水中超聲分散，形成0.2-0.8mg/ml的氧化石墨烯分散液；

將集流體在酰胺化碳納米管分散液浸泡30~60min，然后再在所述氧化石墨烯分散液中浸泡1~5min；接著再先后依次在酰胺化碳納米管分散液和氧化石墨烯分散液中交替浸泡30~500次，且在每種分散液中浸泡時間為1~5min，干燥后得到氧化石墨烯/碳納米管復合電極；

將所述氧化石墨烯/碳納米管復合電極在惰性氣體保護下，于500~1000℃高溫反應1~5h，冷卻后，得到所述石墨烯/碳納米管電極片。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，所述強酸為68%濃硝酸與98%濃硫酸按照3:1的體積比混合得到的混合酸。

3.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，所述酰氯化試劑為二氯亞酚、三氯氧磷或亞硫酰氯。

4.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，所述酰胺化試劑為乙二胺、三乙胺或尿素。

5.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為無水甲苯、四氫呋喃或二氯甲烷。

6.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，所述集流體為鋁箔、鎳網、鈦箔或鋼箔。

7.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，所述酰胺化碳納米管制備過程中的干燥是在真空干燥箱中50℃干燥24h。

8.根據權利要求1所述的石墨烯/碳納米管復合電極的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣及氖氣中的一種或多種。