[發明專利]一種吡啶衍生物氯化合成方法

有效

• 申請號: 201210504465.1
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102942518A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 周景梅;賀書澤;丁澤升;丁劍劍;花越如;卜標;陳康
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;B01J19/00;B01J19/18
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 劉俊玲;張亞軍

技術領域

本發明涉及一種采用特別的氯化反應裝置進行吡啶衍生物氯化合成的方法。

背景技術

氯化反應裝置是吡啶衍生物氯化生產環節的核心設備，是生產工藝流程中用于催化氯化的反應裝置。傳統的氯化反應裝置存在以下不足：氯氣在反應體系中停留時間偏短，造成氯氣利用率不高，反應熱移走慢，積累的熱量導致反應過程中副產物增加。

2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶與2-氯-5-三氯甲基吡啶是兩個重要的農藥中間體，其進一步氟化得到的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是氟代氮雜環類農藥中重要的一種中間體，由它合成的農藥一類如吡氟禾草靈，氯氟乙禾靈，吡氟氯禾靈等除草劑，具有藥效高，毒性低，污染小等特點；另一類如氟啶脲等苯甲酰脲類殺蟲劑，作用機理獨特，具有高效、低毒、對環境友好等顯著特點；而2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草劑農藥精穩殺得的關鍵間體。反應方程式如下

兩種中間體的合成工藝類似，合成工藝中都用到吡啶氯化工藝過程，由于吡啶結構的特殊性使得氯化過程不容易，大都涉及到高溫，且氯化時間長，氯氣利用率低。傳統氯化工藝大都通過加入溶劑或催化劑來提高氯化效率，提高氯氣利用率，這樣就無形中增加了成本。

發明內容

本發明目的是提供一種用于吡啶衍生物特別是2-氯-5-甲基吡啶氯化反應的反應器，該反應器是在傳統氯化反應器的基礎上，通過加入氯氣分配裝置、改進反應器攪拌形式，從而利于氯氣與物料的充分接觸，提高氯氣的利用率，降低氯氣消耗，同時利于尾氣氯化氫的回收利用。

本發明的上述目的是通過以下技術方案實現的：

提供一種吡啶衍生物氯化合成方法，該方法使用一種特別的氯化反應器，所述的氯化反應器中置入氯氣分布裝置和渦輪槳自吸式攪拌器。

所述的氯化反應器中，所述的氯氣分布裝置為氣體分配器。

所述的氯化反應器中，所述的氣體分配器在氯化反應器中放置一個或一個以上。

所述的氯化反應器中，所述的氣體分配器的通氣面積與反應器截面積比例在0.01~1之間，優選為0.05～0.30。

所述的氯化反應器中，所述的氣體分配器的位置，是位于反應器1/3高度以下。

所述的氯化反應器中，所述的氣體分配器的孔徑在5--200μ范圍。

本發明方法中所述的吡啶衍生物優選為2-氯-5-甲基吡啶。

本發明在原有氯化反應器的基礎上，無需經過大量改造，只重點通過通氯管道、通氯方式的調整以及對攪拌形式的改進，就能實現提高氯氣與物料的接觸，提高氯氣利用率，提高反應效率，減少三廢排放的功能，能大大減少合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶與2-氯-5-三氟甲基吡啶的時間與成本，同時具有結構簡單、操作方便的特點。

具體實施方式

實施例1：

2000L的反應釜中，置入兩個孔徑10μ的氣體分配器，通氣面積與反應器截面積比為0.20，呈對角分布，分配器頭部距離釜底為反應釜高度的1/5，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到150-160℃，通氯反應，過程跟蹤尾氯，30小時合格，計算氯氣利用率99.5%。

實施例2：

2000L的反應釜中，置入兩個孔徑20μ的氣體分配器，通氣面積與反應器截面積比為0.12，呈對角分布，分配器頭部距離釜底為反應釜高度的1/10，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到155-160℃，通氯反應，過程跟蹤尾氯，通氯反應30.5小時合格，計算氯氣利用率99%。

實施例3：

2000L的反應釜中，置入兩個孔徑200μ的氣體分配器，通氣面積與反應器截面積比為0.03，呈對角分布，分配器頭部距離釜底為反應釜高度的1/8，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到150-155℃，通氯反應，過程跟蹤尾氯，通氯反應28小時合格，計算氯氣利用率98.1%。

實施例4：

2000L的反應釜中，置入3個孔徑100μ的氣體分配器，通氣面積與反應器截面積比為0.10，呈正三角分布，分配器頭部距離釜底為反應釜高度的1/5，采用渦輪槳自吸式攪拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升溫到150-160℃，通氯反應，過程跟蹤尾氯，通氯反應27小時合格，計算氯氣利用率98.8%。

實施例5：