[發明專利]具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210501511.2
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102923946A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 劉濤;馮新星;陳建勇;賴冬志;朱海霖
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學;中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所
• 主分類號: C03C3/097
• 分類號: C03C3/097;C03C4/00;C03B8/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料，其特征在于：所述生物活性玻璃材料表面宏觀形貌為蠕蟲纖維狀結構，其磷灰石結構呈現為具有納米孔的簇狀晶體。

2.根據權利要求1所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料，其特征在于：所述生物活性玻璃材料內部微觀形貌為有序、可控的介觀結構，其介孔孔徑分布均一可調為2～20納米，空間群結構為六方結構。

3.根據權利要求1所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料，其特征在于：所述的磷灰石納米晶粒徑可調，其生物活性玻璃材料組成成分二氧化硅：氧化鈣：五氧化二磷的摩爾比為(60～90):(6～36):(4～5)，比表面積為300～600?平方米/克、孔容為0.4～0.8?立方厘米/克。

4.根據權利要求1所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備方法，其特征在于：采用雙模板法以碳球為硬模板、以結構導向劑為介孔模板自組裝在溶膠-凝膠條件下制備獲得，具體步驟如下：

(1)碳球的制備：

1.1)以可溶性的單糖或二糖為原料，配成100?克/升～300?克/升的水溶液；

1.2)將分散均勻的上述溶液裝入密封加熱容器，于140～180℃條件保溫5～36小時；

1.3)將反應后的1.2)溶液經過濾、去離子水洗滌后，80℃烘干即可獲得親水性碳球粉末；

(2)?具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備：

2.1)前驅溶液的制備：將結構導向劑在30～45℃條件溶于去離子水攪拌至澄清液，用硝酸調節pH值在0.4～2，按生物玻璃組成成分的摩爾比加入硅源、鈣源、磷源進行水解反應6～24小時形成溶膠，所述結構導向劑：超純水的質量比為1:(10～50)；????????????????????2.2)將上述所制備的碳球粉末按照與鈣源按質量比加入上述2.1)步驟的溶膠中，繼續攪拌24～48小時后形成棕色溶膠，在50～80℃下持續攪拌48～72小時，經抽濾、洗滌在80～110℃下陳化成干凝膠；

2.3)將干凝膠在馬氟爐中于600～700℃溫度下煅燒5～8小時，即得具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料。

5.根據權利要求4所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備方法，其特征在于：所述的可溶性單糖或二糖，單糖為葡萄糖、果糖或木糖；二糖為蔗糖、麥芽糖或棉子糖。

6.根據權利要求4所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)制備的碳球直徑為100?納米～1微米，根據0.2克～12克碳球對應1克鈣源的質量比例為調節生物玻璃材料中磷灰石納米晶的表面宏觀形態及其粒徑大小。

7.根據權利要求4所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備方法，其特征在于：所述的結構導向劑為離子表面活性劑：C_nH_2n+1N(R)₃X，n=10～20，R=CH₃，C₂H₅，X=Cl^-，Br^-，或者聚環氧乙烯作為親水嵌段、長鏈烷烴作為疏水基的非離子型表面活性劑，其分子式為EO_nPO_mEO_n，n=10～140，?m=5～100，或者聚環氧乙烯作為親水嵌段、環氧丙烯或環氧丁烯作為疏水嵌段的嵌段高分子表面活性劑，其分子式EO_nBO_mEO_n,?n=10-200，m=10～100，這里?PO為環氧丙烯，EO為環氧乙烯，BO為環氧丁烯。

8.根據權利要求4所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備方法，其特征在于：所述的硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯。

9.根據權利要求4所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備方法，其特征在于：所述的磷源為磷酸三乙酯或磷酸三甲酯。

10.根據權利要求4所述的一種具有磷灰石納米晶的介孔生物活性玻璃材料的制備方法，其特征在于：所述的鈣源為硝酸鈣，氯化鈣或有機鈣源。