[發(fā)明專利]用于制備沸石模制品的方法和用于制備ε-己內酰胺的方法

有效

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• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103130237A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設計）人: 杉田啟介;星野正大;笠井幸司
• 申請（專利權）人: 住友化學株式會社
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;C07D223/10;C07D201/04
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 李新紅

1.一種用于制備沸石模制品的方法，所述方法包括以下步驟(1)至(5)：

(1)將含有硅化合物、水和氫氧化季銨的混合物進行水熱合成反應；

(2)將步驟(1)中獲得的含有結晶的反應混合物過濾，以將其分離為含有結晶的濃縮物和濾液；

(3)用水洗滌步驟(2)中獲得的含有結晶的濃縮物，直至由洗滌獲得的洗滌過的溶液在25℃的pH成為8.5至9.5；

(4)將在步驟(3)中洗滌之后獲得的所述結晶模制；以及

(5)將步驟(4)中獲得的模制品煅燒。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述步驟(3)是以下步驟(3’)：

(3’)用水以交叉流方式洗滌并過濾步驟(2)中獲得的含有結晶的濃縮物，直至洗滌的濾液在25℃的pH成為8.5至9.5，

并且將步驟(3’)中獲得的洗滌過的結晶進行步驟(4)。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中步驟(4)的模制通過將含有所述洗滌過的結晶的漿液噴霧干燥進行。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟(6)：

(6)使步驟(5)中獲得的煅燒產物與水蒸氣接觸。

5.根據權利要求4所述的方法，所述方法還包括以下步驟(7)：

(7)使步驟(6)中與水蒸氣接觸之后獲得的煅燒產物與水溶液接觸處理，所述水溶液包含選自由氨和銨鹽組成的組中的至少一種。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中將以下兩項中的至少一項在步驟(1)中進一步混合：步驟(2)中獲得的濾液的至少一部分，和步驟(3)中由洗滌獲得的洗滌過的溶液的至少一部分。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述沸石是五元高硅沸石型沸石。

8.一種用于制備ε-己內酰胺的方法，所述方法包括通過根據權利要求1至7中任一項所述的方法制備沸石模制品，以及在所述沸石模制品的存在下使環(huán)己酮肟在氣相中進行貝克曼重排反應。