[發明專利]鎵酸鑭鈣發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210499596.5
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103849393A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 周明杰;王榮
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種鎵酸鑭鈣發光材料及其制備方法。背景技術

近年來場發射器件由于其運行電壓低，功耗小，不需偏轉線圈，無X射線輻射，抗輻射和磁場干擾等優點而備受關注，場發射陰極和發光材料結合可以得到高亮度、高顯色的場發射光源，可以應用與顯示、各種指示、普通照明等領域。制備優良性能場發射器件的關鍵因素之一是高性能熒光粉體的制備。目前場發射器件所采用的熒光材料主要是一些用于傳統陰極射線管和投影電視顯象管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列熒光粉。然而，在電子束激發下，硫化物

熒光粉容易分解,產生硫化物氣體。這不僅毒化陰極，而且降低自身的發光效率。因此,研發無污染、相對廉價、容易制備、穩定性好和發光效率高的稀土氧化物熒光粉具有更大的應用前景。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種發光效率較高的鎵酸鑭鈣發光材料。

本發明的技術方案如下：

一種鎵酸鑭鈣發光材料，其分子通式為：CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺,M_y；其中，M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種，x的取值范圍為0＜x≤0.2，y為M與CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺的摩爾之比，y的取值范圍為0＜y≤1×10^-2；x的取值范圍為0.001≤x≤0.1，y的取值范圍為1×10^-5≤y≤5×10^-3。

本發明還提供上述鎵酸鑭鈣發光材料的制備方法，包括步驟：

S1、將含M的鹽溶液、助劑和還原劑混合反應后制得M納米粒子膠體；其中，還原劑的添加量與M離子的摩爾比為0.5:1～10:1，所述助劑的添加量在最終得到的M納米粒子膠體中的含量為1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL；

S2、按照CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺,M_y中各元素的化學計量比，將Ca、La、Ga和Dy的乙醇水溶液以及步驟S1制得的M納米粒子膠體混合后，再后加入檸檬酸和聚乙二醇，于60～80℃攪拌2～6h，得到前驅體溶膠；其中，檸檬酸與Ca、La、Ga和Dy金屬離子四者之和的摩爾比為1～5:1，聚乙二醇的濃度為0.05～0.20g/mL；

S3、將前驅體溶膠干燥揮發溶劑得到干凝膠，研磨，在空氣中于500~900℃預燒1~6小時，冷卻得到前驅體樣品，研磨前驅體樣品，得到研磨粉體，再將研磨粉體置于900～1400℃煅燒2～8h，冷卻至室溫即得到分子式wieCaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺,M_y的鎵酸鑭鈣發光材料；

上述步驟中，M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種，x的取值范圍為0＜x≤0.2，y為M與CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺的摩爾之比，y的取值范圍為0＜y≤1×10^-2。

所述的鎵酸鑭鈣發光材料的制備方法，步驟S1中，含M的鹽溶液的濃度為1×10^-4mol/L～1×10^-2mol/L。

所述的鎵酸鑭鈣發光材料的制備方法，步驟S1中，所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉及十二烷基磺酸鈉中的至少一種；所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉及硼氫化鈉中的至少一種；其中，還原性在使用時，應先配置成還原劑水溶液，即將還原劑配制或稀釋成濃度為1×10^-4mol/L～1mol/L的水溶液。

所述的鎵酸鑭鈣發光材料的制備方法，步驟S1中，所述混合反應的時間為10min～45min。

所述的鎵酸鑭鈣發光材料的制備方法，步驟S2中，Ca、La、Ga和Dy的乙醇水溶液采用如下方法制得：