[發明專利]丙基胺鍵合蔗渣的制備及其在吸附水中Cd2+的應用

有效

• 申請號: 201210498103.6
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102941067A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 梁英;李茂永;潘英明;杜偉;李學軍;許睿
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 楊雪梅

技術領域

本發明涉及改性蔗渣纖維素，具體是丙基胺鍵合蔗渣的制備及其在吸附水中Cd²⁺的應用

背景技術

我國是僅次于巴西和印度的世界第三大甘蔗種植國，蔗渣來源廣泛、價格低廉、容易再生。蔗渣的成分以纖維素，半纖維素以及木質素為主，其中纖維素含量約為44%~46%。目前，極少部分蔗渣被用于造紙或者作為燃料燃燒，附加值小，大部分蔗渣作為廢渣處理，對環境構成潛在威脅。

纖維素分子中含有許多親水性的基團——羥基，是一種纖維狀、多毛細管的天然高分子，具有多孔和比表面積大的特點，具有一定的吸附性，可以用作離子吸附劑。如能充分利用羥基特性，采用化學鍵合方法在蔗渣纖維素上鍵合對重金屬離子具有特效吸附性能的螯合基團，必將使蔗渣開發成附加值高的重金屬離子捕集劑。

目前，由蔗渣纖維素進行化學鍵合改性獲得的重金屬離子吸附劑成為發明熱點，報道的有：蔗渣纖維素黃原酸酯、蔗渣纖維素乙二胺-二硫化碳二元共聚物、多氨基改性蔗渣、羧基化蔗渣、表氯醇改性蔗渣。尚未見在蔗渣纖維素鍵合丙基胺的報道，也未見采用硅烷化反應將基團鍵合至植物纖維素上的反應報道。為此，本發明采用硅烷化反應將丙基胺化學鍵合至蔗渣纖維素上，并實驗丙基胺鍵合蔗渣對Cd²⁺的吸附效果。

發明內容

本發明的目的是提供一種以蔗渣為原料制備丙基胺鍵合蔗渣的方法。

本發明的另一目的是提供丙基胺鍵合蔗渣在吸附水中Cd²⁺的應用，即是將丙基胺鍵合蔗渣作為重金屬離子捕集劑吸附水中Cd²⁺。

實現本發明目的的技術方案是：

本發明丙基胺鍵合蔗渣的制備，是在一定條件下，用3-氨丙基三甲氧基硅烷試劑與蔗渣纖維素發生硅烷化反應，成功將丙基胺基團鍵合至蔗渣纖維素，將蔗渣改性成了對水中Cd²⁺具強吸附性能的重金屬離子捕集劑——丙基胺鍵合蔗渣，其方法包括如下步驟：

（1）蔗渣的初步清洗及破碎：將蔗渣用自來水清洗2～3遍，置于80℃烘箱中烘干，將烘干后蔗渣剪碎至1-2?cm小段，然后置于粉碎機粉碎后全部過20目篩；

（2）水煮：取200?g粉碎蔗渣，加入純水沒過蔗渣約1公分，水煮1?h，水煮過程需不時攪拌，適量補水保持水面沒過蔗渣，煮畢，布氏漏斗過濾，純水沖洗蔗渣至濾液為無色止，烘干得水煮蔗渣，此步主要是除去蔗渣中殘余的糖分；

（3）堿化：稱取34?g水煮蔗渣置于1000?mL燒杯中，加入20%（w/v）NaOH溶液900?mL，保鮮膜封口，室溫下磁力攪拌16?h堿化蔗渣，然后布氏漏斗抽濾，純水沖洗蔗渣至濾液為中性止，80℃烘箱中烘干濾渣，得堿化蔗渣（蔗渣纖維素），該步驟產率為52.4%，此步主要目的為去除蔗渣中的木質素，獲得蔗渣纖維素；

（4）酸化：取20?g堿化蔗渣加入6?mol/L的HCl沒過蔗渣1公分于通風櫥中磁力攪拌酸化1～2?h，用布氏漏斗抽濾，純水沖洗蔗渣至濾液為中性止，80℃烘箱中烘干濾渣得酸化蔗渣，該步驟產率為81.9%，此步主要目的為活化蔗渣纖維素，為基團鍵合反應做準備；

（5）基團鍵合反應：稱取5.0?g酸化蔗渣于250?mL圓底燒瓶中，加入甲苯溶液沒過蔗渣1公分為反應溶劑，待甲苯全部潤濕蔗渣后，加入0.9?mL?3-氨丙基三甲氧基硅烷混勻，并在微沸條件下回流反應18?h，布氏漏斗抽濾，濾渣用濾紙包好置于索氏提取器中甲苯索氏提取12?h，除去反應過程殘留于蔗渣中的雜質，完畢，取出蔗渣置于80℃烘箱中烘干即得丙基胺鍵合蔗渣，該步驟產率為100.1%。

本發明的有益效果是：

本發明以蔗渣這一制糖產業的固體廢物為原料，制備出對水溶液中Cd²⁺具有較強吸附性能的重金屬離子捕集劑——丙基胺鍵合蔗渣，產率為43.0?%。通過實驗其對水溶液中Cd²⁺吸附性能，得出如下結論：

（1）丙基胺蔗渣對水溶液中Cd²⁺具有較好的吸附性能：吸附平衡時間為8?h；適宜pH范圍為3-7；強電解質和溫度對吸附無明顯影響。

（2）在20℃?和?40℃的溫度下，丙基胺鍵合蔗渣吸附劑對Cd²⁺的飽和吸附容量分別為17.36?mg/g和21.05mg/g，相同吸附條件下，遠高于活性炭（為10.41?mg/g）和未改性蔗渣（堿化蔗渣）（7.90?mg/g）對Cd²⁺的飽和吸附容量。?

附圖說明