[發明專利]氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體及其制備方法

無效

• 申請號: 201210497038.5
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103848457A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 王拴;許思超;張云霞;李廣海
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦納米粉體及制備方法，尤其是一種氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體及其制備方法。

背景技術

二氧化鈦是一種應用廣泛的寬帶隙半導體材料，其化學性質穩定、無毒，是理想的光催化材料，可廣泛地應用于空氣凈化、抗菌、污水處理等領域。相對于體相材料，基于小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應等，納米二氧化鈦具有更加優異的光催化性能和化學性能。由于銳鈦礦晶型二氧化鈦的禁帶寬度為3.2eV，僅在紫外光的作用下才能顯示出明顯的光催化活性，而太陽光譜中的紫外光只占大約3～5%，嚴重地制約了其作為光催化材料和太陽能電池的應用。為此，人們為了拓寬銳鈦礦晶型二氧化鈦光譜響應的范圍，做出了不懈的努力，如在2007年11月21日公開的中國發明專利申請公布說明書CN?101074113?A中披露的“一種非金屬摻雜納米TiO₂的制備方法及其應用”。該說明書中提及的制備方法以Ti的非金屬化合物為前軀體，與酸、水混合進行水熱合成反應，其后經洗滌、干燥、研磨得到非金屬摻雜的納米TiO₂催化劑，其中，Ti的非金屬化合物為TiN、TiC或TiS₂；制備方法制得的產物為以銳鈦礦相存在的納米二氧化鈦粉體。然而，這種制備方法存在著不足之處，首先，雖制得了非金屬摻雜納米二氧化鈦，卻未能明確地指出其形貌和二氧化鈦的晶型，難以充分地了解和發揮產物的本質特性；其次，產物僅可用于對苯的可見光催化降解；最后，研磨步驟的存在增加了制備的復雜性、時間和成本。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種能對受亞甲基藍污染的水進行可見光催化降解的氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體包括銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體，特別是，

所述銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體中摻雜有氮，所述摻雜有氮的銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體中的氮與銳鈦礦晶型二氧化鈦之間的原子百分比為1.4～2.0at%：98.0～98.6at%；

所述摻雜有氮的銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體為梭狀，或棒狀，其中，梭狀粉體的梭長為200～300nm、梭直徑為40～50nm、梭兩端的錐角為10～15度，棒狀粉體的棒長為150～300nm、棒直徑為50～60nm。

作為氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體的進一步改進，所述的摻雜有氮的銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體中的銳鈦礦晶型二氧化鈦的生長方向為[001]晶向。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體的制備方法采用水熱法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先按照重量比為0.1～0.14：28～32的比例，將氮化鈦粉體溶于水中后攪拌至少0.5h，得到氮化鈦水溶液，再依次向氮化鈦水溶液中加入濃度為25～28%的氨水和濃度為25～35%的雙氧水，并攪拌至少1h，其中，氮化鈦水溶液、氨水和雙氧水的體積比為28.1～32.14：1～8：1.5～2.5，得到前驅體溶液；

步驟2，先將前驅體溶液置于密閉狀態，于溫度為160～180℃下反應至少12h，得到反應液，再對冷卻后的反應液中的沉淀物使用乙醇洗滌后，將其置于70～90℃下干燥至少24h，制得氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體。

作為氮摻雜銳鈦礦晶型二氧化鈦納米粉體的制備方法的進一步改進，所述的水為去離子水，或蒸餾水；所述的將氮化鈦粉體溶于水中后攪拌的時間為0.5～1h；所述的依次向氮化鈦水溶液中加入氨水和雙氧水后攪拌的時間為1～3h；所述的將前驅體溶液置于160～180℃下的反應時間為12～24h；所述的對冷卻后的反應液中的沉淀物使用乙醇洗滌的次數為1～3次；所述的對沉淀物洗滌后干燥的時間為24～28h。