[發(fā)明專利]香精香料中四種禁用成分含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210492421.1
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN102944626A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張洪非;唐綱嶺;邊照陽;陳再根;劉洋;楊飛;劉楠;劉珊珊;李中皓;姜興益;孫瑩瑩;邢軍;胡清源
• 申請（專利權(quán)）人: 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種香精香料中四種禁用成分馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的同時測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）萃取溶液的配制：稱取1g的抗壞血酸加入到1L的容量瓶中，用0.1%的甲酸甲醇-水的混合溶液定容，甲醇與水的體積比為9:1；

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用萃取溶液分別配制具有濃度梯度的馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

（3）樣品溶液的制備：使用萃取溶液振蕩萃取樣品，然后離心過濾制備樣品溶液；

（4）液相色譜分析：利用液相色譜儀分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（5）香精香料中馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的計算。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料中四種禁用成分馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的同時測定方法，其特征在于：所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法如下：稱取馬兜鈴酸，正二氫愈創(chuàng)酸，水楊酸，鄰氨基苯甲酸肉桂酯各50mg(精確至0.1mg)，用萃取溶液溶解轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容至刻度并搖勻，定為第1級標(biāo)準(zhǔn)溶液；

取第1級標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL至50mL容量瓶中，用萃取溶液定容至刻度，定為第2級標(biāo)準(zhǔn)溶液；

分別準(zhǔn)確移取100μL，300μL,?500μL,?1000μL,?2000μL,?4000μL的第2級標(biāo)準(zhǔn)溶液至50mL容量瓶中，用萃取溶液定容至刻度，得到系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料中四種禁用成分馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的同時測定方法，其特征在于：所述樣品溶液的制備方法是稱取2g試樣于100mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL萃取溶液，用150r/min振蕩萃取10min，取8mL萃取溶液于10mL具塞離心試管中，在10000r/min轉(zhuǎn)速條件下離心5min,取1mL上清液過有機相濾膜，濾液用高效液相色譜分析儀分析。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料中四種禁用成分馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的同時測定方法，其特征在于：所述的色譜分析條件為色譜柱采用C18液相色譜柱，色譜柱溫度為30℃，進樣量為10?μL，流速為1.0?mL/min；二級管陣列檢測波長：λ=?393?nm；熒光檢測器波長：開始時激發(fā)波長λ_ex為290nm,?發(fā)射波長λ_em為400nm，13min時為λ_ex=280nm，λ_em=306nm，19min時為λ_ex?=342nm，λ_em?=413nm；流動相：A為0.1%的甲酸乙腈溶液，B為0.1%的甲酸水溶液，采用梯度洗脫程序，即初始A是30％，B為70％，15min時A是50％，B是50％，25min時A是90％，B是10％，28min時A是50％，B是50％，30min時A是30％，B是70％，32min時A是30％，B是70％，總洗脫時間為32min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料中四種禁用成分馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯含量的同時測定方法，其特征在于：步驟（5）中各成分含量的計算方法如下：首先以標(biāo)準(zhǔn)溶液所檢測出的目標(biāo)物的色譜峰面積對其相應(yīng)濃度進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后將樣品溶液檢出的目標(biāo)物的色譜峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，即得到樣品中馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯質(zhì)量，由此即可計算出香精香料中馬兜鈴酸、水楊酸、正二氫愈創(chuàng)酸和鄰氨基苯甲酸肉桂酯的含量。