[發明專利]利用混合催化劑制備沒食子酸丙酯的工藝

無效

• 申請號: 201210491344.8
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102964252A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 羅偉
• 申請（專利權）人: 湖南先偉實業有限公司
• 主分類號: C07C69/84
• 分類號: C07C69/84;C07C67/08
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種利用混合催化劑制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，將沒食子酸、正丙醇、混合催化劑和環己烷投入反應釜內，在反應釜內進行升溫酯化，生成的水和正丙醇、環己烷蒸汽混合物進入與反應釜直接相連的精餾塔內分離，從精餾塔蒸餾出的正丙醇、環己烷返回反應釜內繼續反應，而水則進入精餾塔下部連有的分水器內；酯化反應過后，將過量的正丙醇和環己烷通過精餾塔蒸餾出去，將反應物料過濾、冷卻得到粗晶；所得粗晶溶解過濾、水洗、重結晶、干燥即可；

所述的混合催化劑包括以下三種中的任一種：（1）硫酸、對甲苯磺酸和活性炭；（2）磷酸、對甲苯磺酸和活性炭；（3）磷酸和活性炭；

所述的混合催化劑中重量配比為硫酸∶對甲苯磺酸∶活性炭=4-12∶6-17∶1；磷酸∶對甲苯磺酸∶活性炭=1-5∶5-15∶1-3；磷酸∶活性炭=4-12∶1；

所述的混合催化劑用量為沒食子酸重量的6–15%。

2.根據權利要求1所述的制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，所述的混合催化劑為磷酸、對甲苯磺酸和活性炭，三者之間的重量配比為=1-5∶7-9∶1-1.5。

3.根據權利要求1所述的制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，所述的混合催化劑用量為沒食子酸重量的9%。

4.根據權利要求1所述的制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，所述的沒食子酸與正丙醇的投料比為：重量g∶體積ml=1∶4-5；酯化反應溫度控制在80–91℃；酯化反應時間為8-14小時。

5.根據權利要求4所述的制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，所述的沒食子酸與正丙醇的投料比為：重量g∶體積ml=1∶4.35；酯化反應的溫度控制85-89℃；酯化反應時間為10-12小時。

6.根據權利要求1所述的制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，環己烷的加入量體積為正丙醇的1/10。

7.根據權利要求1所述的制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，控制精餾塔回流比R=1-4，塔頂溫度控制在81–84℃；所述精餾塔具有8-20個理論塔板；控制分水器液位不超過分水器高度的1/3。

8.根據權利要求1所述的制備沒食子酸丙酯的工藝，其特征在于，所述的混合催化劑直接套用到下一批酯化過程，催化劑損耗部分做補充即可。