[發明專利]一種制備氮摻雜金紅石TiO2選擇性光催化劑的方法

無效

• 申請號: 201210489315.8
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102962089A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 張峻;付偉;席俊華;季振國
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/72;C02F1/30;C02F103/30
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明涉及一種制備氮摻雜金紅石TiO₂納米桿選擇性光催化劑的方法。?

背景技術??

選擇性光降解是指光催化劑對不同有機物具有不同的光催化降解速率，能夠對混合物中的某種有機物具有優先降解能力，而其它有機物則能保留下來。選擇性光降解可用于有機物分離、精細化工合成等方面。選擇性光降解是一個很有挑戰的化學難題，因為光催化降解主要靠半導體光催化劑(例如TiO₂)吸收光子后產生的自由羥基·OH，自由羥基·OH的氧化還原勢能達到2.8?eV，能降解絕大多數有機物，這導致其基本沒有光降解選擇性。

目前一些實現選擇性光降解的方法主要可以歸納成兩種：

1)將光催化劑制備成介孔結構，或者負載在介孔模板上，這樣分子尺寸比介孔大的有機物分子不能穿過介孔、吸附在光催化劑表面，因而無法被降解，通過這種方法可以實現分子尺寸差異較大的不同有機物的選擇性光降解，但對于分子尺寸接近的有機物沒有選擇性。

2)通過化學方法修飾光催化劑表面，在其表面接上不同基團，使其在水溶液中呈不同電性，這樣可以實現對水解電性不同(正電性或者負電性)的有機物的分離，但對水解電性相同的有機物沒有選擇作用。

綜合上述討論，可以看出，目前的選擇性光催化方案受限制較多，對分子尺寸接近的有機物分子難以實現選擇性，此外選擇性的效率還有待提高。

鑒于此，申請人試圖從改變光催化劑TiO₂表面結構入手，制備氮摻雜金紅石TiO₂納米桿，將這種光催化劑用于選擇性光降解含氮染料，實現了在分子大小相似的體系中對甲基橙的優先選擇性催化。

發明內容??

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種制備選擇性光催化劑的新方法。

本發明為解決上述技術問題所提供的方案是：將氮化鈦與HNO₃、HCl混合，制備出氮摻雜金紅石TiO₂納米桿用于選擇性光降解，實現在分子大小相似的體系中對甲基橙含氮染料的選擇性光催化。

本發明方法的催化劑制備具體包括如下步驟：

步驟(1).將氮化鈦、HNO₃和HCl按照摩爾比1:8:2～1:12:4混合成前驅物，將前驅物作為反應物，置于水熱反應釜中進行水熱反應，水熱反應溫度為180～200?℃，恒溫時間為24～30小時。

步驟(2).將水熱反應后的固液混合物進行固液離心分離，倒出液態產物，將固態產物取出，用去離子水洗滌3～5次后在80～100℃下烘干10～16小時。

步驟(3).將烘干后產物在600～700℃燒結90～120分鐘除去表面化學吸附物。

步驟(4).將燒結之后的產物研磨成粉末，即得到氮摻雜金紅石TiO₂納米桿。

本發明方法制備的氮摻雜金紅石TiO₂納米桿用于調控選擇性光降解。

本發明的有益效果：本發明所制備得到的氮摻雜金紅石TiO₂納米桿可用于選擇性光降解含氮染料，實現了在分子大小相似的體系中對甲基橙的優先選擇性催化。

附圖說明

圖1為實施例1制備的氮摻雜金紅石TiO₂納米桿的X-射線衍射(XRD)對比圖；

圖2為實施例2制備的氮摻雜金紅石TiO₂納米桿的高分辨透射電鏡圖(HRTEM)；

圖3為實施例3制備的氮摻雜金紅石TiO₂納米桿的X射線光電子能譜圖(XPS)；

圖4為實施例4制備的氮摻雜金紅石TiO₂納米桿的光譜吸收圖；

圖5為對比例1的商業P25?TiO₂對亞甲基藍和甲基橙混合物選擇性光降解的效果圖。

圖6為對比例2制備的純金紅石TiO₂對亞甲基藍和甲基橙混合物選擇性光降解的效果圖。

圖7為實施例1制備的氮摻雜金紅石TiO2納米桿對亞甲基藍和甲基橙混合物選擇性光降解的效果圖。

具體實施方式

????下面結合附圖和實施例對本發明進一步闡述：

實施例1：