[發明專利]一種從磷化廢渣中提取磷酸鐵的方法

在審

• 申請號: 201210488837.6
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103832990A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 張嘉楊;魯群岷;王富
• 申請（專利權）人: 重慶能源職業學院
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及汽車配件廠、防盜門廠加工生產中之磷化工段后產生的固體廢渣的利用技術。

背景技術

汽車配件、防盜門等企業在加工生產過程中，當進行磷化工藝后會產生大量的白色廢渣——固體廢料，該廢料的主要成分為磷酸鐵、磷酸二氫鐵、磷酸鈣、磷酸鋅。對于這種廢料，企業都采用“掩埋處理”的方法，給環境造成了污染。

磷酸鐵是用于制備磷酸鐵鋰電池的主要原料，也可用作催化劑及制造陶瓷等。磷酸鐵中磷鐵比是衡量磷酸鐵品質最關鍵的性能指標，也是決定磷酸鐵鋰電池材料性能好壞的關鍵因素，鋰電池原料之磷酸鐵的鐵磷比值是Fe∶P＝0.97～1.02。

近年來，隨著新能源汽車的發展，對于高性能電池的需求不斷增加，而利用磷酸鐵鋰為原料制做的鋰離子電池正極，是目前最便宜、最環保的鋰離子電池正極材料。足見，磷酸鐵的應用市場前景十分廣闊。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種變廢為寶——從廢料磷化廢渣中回收提純磷酸鐵的方法。

本發明是這樣實現的：

先對磷化廢渣進行溶解，再用堿使鈣、鋅等雜質離子脫離，從而實現回收提純磷酸鐵的目的。

本發明的生產流程如下：

原料+水→加入鹽酸使其完全溶解→過濾出不溶物→向濾液中加入氫氧化鈉溶液反應一定時間→過濾→取濾餅用蒸餾水洗滌→過濾干燥→粉碎→檢測→包裝。

本發明的具體方法步驟如下：

1.將磷化車間產生的白色粉末狀磷化廢渣，加入反應裝置中，再加入水，重量比為磷化廢渣：水＝1∶1～1.2，攪拌均勻；

2.隨后向反應裝置中緩慢加入濃鹽酸，至白色固體完全溶解——此時溶液變澄清，反應裝置底部有少量的機械雜質；

3.用砂芯漏斗對上述溶液進行過濾；去掉未溶解的機械雜質；

4.向上述濾液中緩慢滴加2mol/L(摩爾/升)的氫氧化鈉溶液，控制溶液pH在1.0-2.0之間，反應3±0.5小時后，用砂芯漏斗過濾；

5.取濾餅，用蒸餾水洗滌至中性：pH為7；

6.在100～110℃，干燥2～3h小時，粉碎至300目，得到電池級的正磷酸鐵產品。

本發明之回收提純磷酸鐵工藝，磷酸鐵回收率達90％，得到的磷酸鐵產品：Fe³⁺含量≥29％(二水物)，Fe/P＝0.97-1.0。本發明變廢為寶，既解決了廢渣排放造成環境污染的問題，又從磷化廢渣中提取了市場前景廣闊的磷酸鐵產品。給企業創造了較好的經濟效益。

具體實施方式

下面敘述兩個實施例，對本發明做進一步說明：

實施例1從磷化廢渣中提取磷酸鐵的方法之一

1.將磷化車間產生的白色粉末狀磷化廢渣，加入反應裝置中，再加入水，重量比為磷化廢渣∶水＝1∶1，攪拌均勻；

2.隨后向反應裝置中緩慢加入濃鹽酸，至白色固體完全溶解；

3.用砂芯漏斗對上述溶液進行過濾；去掉不溶物：

4.向上述濾液中緩慢滴加2mol/L的氫氧化鈉溶液，控制溶液pH在1.0，反應3.5小時后，用砂芯漏斗過濾；

5.取濾餅，用蒸餾水洗滌至中性，pH為6；

6.在100℃干燥3h小時，粉碎至300目，得到電池級的正磷酸鐵產品。

實施例2從磷化廢渣中提取磷酸鐵的方法之二

1.將磷化車間產生的白色粉末狀磷化廢渣，加入反應裝置中，再加入水，重量比為磷化廢渣∶水＝1∶1.2，攪拌均勻；

2.隨后向反應裝置中緩慢加入濃鹽酸，至白色固體完全溶解；

3.用砂芯漏斗對上述溶液進行過濾；去掉不溶物；

4.向上述濾液中緩慢滴加2mol/L的氫氧化鈉溶液，控制溶液pH在2.0，反應2.5小時后，用砂芯漏斗過濾；

5.取濾餅，用蒸餾水洗滌至中性，pH為8；

6.在110℃干燥2h小時，粉碎至300目，得到電池級的正磷酸鐵產品。