[發明專利]氦氣的純化方法和純化裝置

有效

• 申請號: 201210488702.X
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN103159192A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 山本守彥;岸井充;志摩康一
• 申請（專利權）人: 住友精化株式會社
• 主分類號: C01B23/00
• 分類號: C01B23/00
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 侯莉

技術領域

本發明涉及適合于對例如在光纖的制造工序中使用后回收的、至少含有氫、一氧化碳、烴和來源于空氣的氮和氧作為雜質的氦氣進行純化的方法和裝置。

背景技術

對于例如在光纖的拉絲工序中使用、使用后散發至大氣中的氦氣，有時將其回收再利用。所述回收氦氣含有例如在光纖的拉絲工序中混入的氫、一氧化碳、通過使用后散發至大氣中而混入的來源于空氣的氮和氧等、以及來源于回收時使用的油密封旋轉真空泵的烴、油分作為雜質，因此需要進行純化來提高純度。

于是，已知如下方法：通過以液氮作為制冷源的深冷操作將純化前的氦氣中所含的雜質液化除去，通過吸附劑將殘余的微量雜質吸附除去(參照專利文獻1)。還已知如下方法：在純化前的氦氣中添加氫，使該氫與作為雜質的空氣成分中的氧反應而生成水分，除去該水分后通過膜分離裝置除去殘留的雜質(參照專利文獻2)。還已知如下方法：使純化前的氦等稀有氣體中所含的雜質與合金吸氣劑接觸，從而將其除去(參照專利文獻3)。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利特開平10-311674號公報

專利文獻2:日本專利特開2003-246611號公報

專利文獻3:日本專利特開平4-209710號公報

發明內容

專利文獻1記載的方法中，因為需要用液氮進行深冷操作，所以冷卻能量增大；專利文獻2記載的方法中，因為需要膜分離模塊，所以設備成本高；任一種方法的氦氣的回收收益均較小。此外，專利文獻2記載的方法中，通過在作為純化對象的氦氣中添加氫來除去氧，但并未考慮到氫的充分除去，可能會對光纖原材料之類的會因氫而導致劣化加劇的材料造成不良影響。專利文獻3記載的方法中，因為合金吸氣劑的能力小，所以只能用于將雜質濃度為ppm級的低純度氦氣純化至超高純度的情況，無法直接用于混入大量雜質的情況。此外，將含有幾十%的空氣且來源于回收中使用的油密封旋轉真空泵的烴的含量不是ppm級而是幾百～幾千ppm的氦氣純化為高純度并回收的方法還不存在。

本發明的方法用于純化氦氣，所述氦氣至少含有氫、一氧化碳、烴和來源于空氣的氮和氧作為雜質，其含有的氧的量比與含有的全部氫、一氧化碳和烴反應所需要的量更多，本發明的方法具有以下的工序。

本發明中，作為第一工序，通過活性炭吸附除去氦氣中的烴。由此，可以通過使純化對象的氦氣中的碳數多的烴吸附在活性炭上而除去。

例如，將氦氣送至填充了活性炭的活性炭塔。氦氣含有油分時，理想的是通過穿過油過濾器從而除去油分后再穿過活性炭塔。碳數少的烴不被活性炭吸附。因此，從活性炭塔出來的氦氣含有例如約30％左右的空氣和一氧化碳、二氧化碳、氫以及碳數為1～6的烴作為雜質。

作為第二工序，使用第一反應用催化劑使所述氦氣中的氧與所述氦氣中的氫、一氧化碳和沒有被所述活性炭吸附的烴反應。

由此，氦氣中殘留的碳數少的烴通過與使用第一反應用催化劑的氧的反應轉變成水和二氧化碳。此時，由于氦氣中沒有添加氫，可以防止由水的大量生成引起的反應溫度下降從而促進反應。

為了使烴和氧充分反應，需要使反應溫度為300～400℃。因此，使用在高溫下的反應性、耐久性好的鈀或銠作為第一反應用催化劑。反應溫度理想的是350℃以上。

通過將氦氣送至填充了鈀催化劑或銠催化劑的第一反應器內，氫被轉變成水、一氧化碳被轉變為二氧化碳、烴被轉變為水和二氧化碳，氧殘留。

作為第三工序，按照不使所述氦氣中的氫摩爾濃度為氧摩爾濃度的2倍以上的條件在所述氦氣中添加氫。

這樣的情況下，理想的是分析氦氣中的殘留氧量并添加氫以使氫的摩爾比比氦氣中殘留的全部氧與氫反應所需要的理論摩爾比略少。

由此，可以防止使用后面的第二反應催化劑后氫殘留。

作為第四工序，使用第二反應用催化劑使所述氦氣中的氧和氫反應。由此，在使氧殘留的狀態下生成水。

由此，由于可以降低氦氣中的殘留氧量，因此可以減少其后為了使用第三反應用催化劑使殘留氧反應所添加的一氧化碳添加量。即，可以減少價高且毒性較高的一氧化碳的添加量。

由于使用第二反應用催化劑的反應溫度以100～300℃為宜，因此使用鈀、鉑或銠作為第二反應用催化劑。

該反應后，氦氣中含有氮、水、二氧化碳和殘留氧。

作為第五工序，使用脫水裝置降低所述氦氣中的水分含有率。