[發(fā)明專利]陳皮及廣陳皮藥材質(zhì)量的近紅外光譜監(jiān)控方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210485023.7
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103033486A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姬生國;王東;郭念欣;蔡佳良;周文婷
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東藥學(xué)院
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N30/02
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 方振昌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥材檢測技術(shù)，具體涉及陳皮及廣陳皮藥材質(zhì)量的近紅外光譜監(jiān)控方法。

背景技術(shù)

陳皮來源于蕓香科植物橘(Citrus?reticulata?Blanco)?及其栽培變種的干燥成熟果皮，含有大量不同的化合物，包括有揮發(fā)油、黃酮類等，具有理氣健脾、燥濕化痰的功能。2005年版中國藥典記載陳皮藥材可分為陳皮及廣陳皮，陳皮來源于福橘、大紅袍、溫州蜜柑等多種柑桔植物，廣陳皮為廣東省產(chǎn)，以別于其他省所產(chǎn)。廣陳皮以廣東新會縣所產(chǎn)為上品，廣陳皮，常3瓣相連，形狀整齊、厚度均勻，厚約0.1厘米。點(diǎn)狀油室較大，鮮品對光照視，透明清晰，質(zhì)較柔軟。中國藥典中以單一指標(biāo)成分橙皮苷來控制陳皮的質(zhì)量，但研究結(jié)果表明，其他陳皮所含橙皮苷含量往往比廣陳皮高，說明這一指標(biāo)成分無法說明廣陳皮的特色。

近紅外光譜技術(shù)是近年來發(fā)展迅速的一種綠色分析技術(shù)，已經(jīng)在農(nóng)業(yè)、食品、石化等領(lǐng)域中得到了成功的應(yīng)用，以其快速方便、適應(yīng)在線分析和無損分析的特點(diǎn)，在藥物分析中已經(jīng)得到了廣泛的重視和應(yīng)用。該技術(shù)通過與計算機(jī)和光導(dǎo)纖維技術(shù)相結(jié)合，采用透射、散射、漫反射等光學(xué)檢測辦法，直接對顆粒狀、糊狀、固體狀等不透明樣品在不進(jìn)行預(yù)處理情況下于數(shù)秒至數(shù)十秒時間內(nèi)對有機(jī)物進(jìn)行多組分及多種物性的分析，特別是為藥物生產(chǎn)過程質(zhì)量的實(shí)時在線分析、過程控制和藥物質(zhì)量控制提供了一種綠色分析技術(shù)。

隨著藥物加工過程自動化程度的提高，藥物的制備是通過混合、提取、加工、成型及包裝等一系列過程統(tǒng)一完成的，這就要求在每一步加工過程中都必須對所有組分進(jìn)行全面監(jiān)控，傳統(tǒng)的質(zhì)量控制主要依靠壓力、溫度、流量等間接參數(shù)進(jìn)行生產(chǎn)監(jiān)控，而對生產(chǎn)線上的原料、中間產(chǎn)品及最終產(chǎn)品的質(zhì)量快速分析比較困難。而近紅外技術(shù)為中藥提供了一個快速、無損、無污染，瞬間直接分析生產(chǎn)線上有關(guān)物質(zhì)的內(nèi)在質(zhì)量的在線檢測方法，因而它可以在在線檢測大量的樣品，從而保證整批產(chǎn)品質(zhì)量的統(tǒng)一性。該法不需要消耗化學(xué)試劑，大大節(jié)約了成本，減少了對環(huán)境的污染，是一種多快好省的綠色分析方法。有著很好的應(yīng)用前景，是當(dāng)今中藥現(xiàn)代化發(fā)展的必然趨勢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供陳皮及廣陳皮藥材質(zhì)量的近紅外光譜監(jiān)控方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：?

陳皮及廣陳皮藥材質(zhì)量的近紅外光譜監(jiān)控方法，包括陳皮及廣陳皮的定性判斷，步驟如下：

1)??????收集不同產(chǎn)地、不同品種的陳皮及廣陳皮藥材作為樣品，對收集的樣品進(jìn)行近紅外光譜采集，得到各樣品對應(yīng)的近紅外光譜；

2)??????在8532～4000cm^-1波段范圍，采用判別分析法對樣品的近紅外光譜進(jìn)行分析，建立定性分析模型；

3)??????將待檢陳皮或廣陳皮進(jìn)行近紅外光譜采集，將所得近紅外光譜輸入上述定性分析模型，實(shí)現(xiàn)陳皮及廣陳皮的定性判斷；

定性判斷后，還包括陳皮及廣陳皮藥材中橙皮苷含量的檢測，步驟如下：

1)??????采用高效液相色譜法測定樣品中橙皮苷的含量；

2)??????采集樣品的近紅外光譜，以高效液相色譜法分析值作為參照，結(jié)合偏最小二乘法建立陳皮及廣陳皮的定量模型：將樣品的近紅外光譜經(jīng)過Constant+一階導(dǎo)數(shù)處理后，在10000～5580cm^-1和5160～4000cm^-1波段范圍，選擇9個主成分建立定量模型，該模型的R²=0.93198，RMSEC=0.607，RMSEP=0.948；

3)??????將待檢陳皮或廣陳皮進(jìn)行近紅外光譜采集，將采集的近紅外光譜數(shù)據(jù)輸入陳皮及廣陳皮的定量模型，得到待檢樣品中橙皮苷含量。

優(yōu)選的，定性分析模型的建立還可采用如下方法：在8532～4000cm^-1波段范圍，將樣品的近紅外光譜進(jìn)行矢量歸一化數(shù)據(jù)預(yù)處理，采用Ward’s?algorithm標(biāo)準(zhǔn)算法獲得聚類樹狀圖，建立定性分析模型，當(dāng)類間距離大于0.5時，能將所有樣品分為廣陳皮和陳皮，將待檢陳皮或廣陳皮進(jìn)行近紅外光譜采集，將所得近紅外光譜輸入上述模型，即可實(shí)現(xiàn)陳皮及廣陳皮的定性判斷。

優(yōu)選的，該方法包括以下步驟：

1)??????收集不同產(chǎn)地、不同品種的陳皮及廣陳皮藥材共217份作為樣品，對收集的樣品進(jìn)行近紅外光譜采集，得到各樣品對應(yīng)的近紅外光譜；