[發明專利]基于3C-SiC與氯氣反應的Ni膜退火圖形化石墨烯制備方法有效

申請號：	201210484532.8	申請日：	2012-11-23
公開（公告）號：	CN102936011A	公開（公告）日：	2013-02-20
發明（設計）人：	郭輝;趙艷黎;張玉明;湯小燕;雷天民;張克基	申請（專利權）人：	西安電子科技大學
主分類號：	C01B31/04	分類號：	C01B31/04
代理公司：	陜西電子工業專利中心 61205	代理人：	王品華;朱紅星
地址：	710071***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	基于 sic 氯氣反應 ni 退火圖形化石制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于微電子技術領域，涉及一種半導體薄膜材料及其制備方法，具體地說是基于3C-SiC與氯氣反應的Ni膜退火圖形化石墨烯制備方法。

技術背景

石墨烯出現在實驗室中是在2004年，當時，英國曼徹斯特大學的兩位科學家安德烈·杰姆和克斯特亞·諾沃消洛夫發現他們能用一種非常簡單的方法得到越來越薄的石墨薄片。他們從石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面粘在一種特殊的膠帶上，撕開膠帶，就能把石墨片一分為二。不斷地這樣操作，于是薄片越來越薄，最后，他們得到了僅由一層碳原子構成的薄片，這就是石墨烯。這以后，制備石墨烯的新方法層出不窮。目前的制備方法主要有兩種：

第一熱分解SiC法，此方法將單晶SiC加熱以通過使表面上的SiC分解而除去Si，隨后殘留的碳形成石墨烯。然而，SiC熱分解中使用的單晶SiC非常昂貴，并且生長出來的石墨烯呈島狀分布，層數不均勻，而且做器件時由于光刻工藝會使石墨烯的電子遷移率降低，從而影響了器件性能。

第二化學氣相沉積法，此方法提供了一種可控制備石墨烯的有效方法，它是將平面基底，如金屬薄膜、金屬單晶等置于高溫可分解的前驅體，如甲烷、乙烯等氣氛中，通過高溫退火使碳原子沉積在基底表面形成石墨烯，最后用化學腐蝕法去除金屬基底后即可得到獨立的石墨烯片。通過選擇基底的類型、生長的溫度、前驅體的流量等參數可調控石墨烯的生長，如生長速率、厚度、面積等，此方法最大的缺點在于獲得的石墨烯片層與襯底相互作用強，喪失了許多石墨烯的性質，而且石墨烯的連續性不是很好。

石墨烯已被證明可以應用于多種電子器件的制備，如分子傳感器、場效應晶體管、太陽能電池等等。基于微納器件的制備，通常需要對石墨烯進行圖形化，目前常用的石墨烯圖形化方法有：

1)光刻法。對大面積石墨烯進行光刻、離子刻蝕工藝，得到圖形化的石墨烯，這種方法圖形化精度高，但是工藝難度大，工藝過程中容易對石墨烯造成污染與損傷；

2)直接生長法。在金屬膜基底上生長圖形化的石墨烯再轉移到元器件襯底，這種方法無需用到后續的光刻蝕工藝，但是無法將石墨烯精確定位到襯底上；

3)納米壓印法。在需要有圖形的地方壓印出石墨烯，這種方法方便簡單，但是無法得到較為復雜的圖形，模板制備成本也很高。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的不足，提出一種基于3C-SiC與氯氣反應的Ni膜退火圖形化石墨烯制備方法，以實現在Si襯底的3C-SiC外延層上選擇性的快速生長圖形化石墨烯，使后續制造器件過程中不需要進行刻蝕的工藝過程，避免了對石墨烯造成污染和損傷，從而保證石墨烯的電子遷移率穩定，提高器件性能。

為實現上述目的，本發明的制備方法包括以下步驟：

(1)對4-12英寸的Si襯底基片進行標準清洗；

(2)將清洗后的Si襯底基片放入CVD系統反應室中，對反應室抽真空達到10^-7mbar級別；

(3)在H₂保護下，使反應室逐步升溫至碳化溫度900℃-1200℃，通入流量為30sccm的C₃H₈，對襯底進行碳化5-10min，生長一層碳化層；

(4)對反應室升溫至1200℃-1300℃，通入C₃H₈和SiH₄，進行3C-SiC薄膜異質外延生長，生長時間為30-60min，然后在H₂保護下逐步降溫至室溫，完成3C-SiC薄膜的生長；

(5)在生長好的3C-SiC薄膜表面利用等離子體增強化學氣相沉積PECVD方法，淀積一層0.5-1.2μm厚的SiO₂掩膜層；