[發(fā)明專利]石墨烯/炭黑復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210483568.4
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103833011A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;鐘輝;王要兵;劉大喜
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01B31/02;H01G9/042
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)材料領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯/炭黑復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用。?

背景技術(shù)

電化學(xué)電容器作為一種新型儲能器件，由于其充放電速率快、功率密度高、循環(huán)壽命長等優(yōu)點，是繼鋰離子電池后又一極具應(yīng)用潛力和開發(fā)價值的儲能器件。然而能量密度較低是制約超級電容器發(fā)展和應(yīng)用的一個關(guān)鍵因素，探索如何提高超級電容器的能量密度是目前該領(lǐng)域研究的重點。根據(jù)能量密度的計算公式，提高能量密度主要從兩方面入手，一方面提高電化學(xué)電容器的電壓窗口；另外一方面是提高電極材料的比容量，這兩方面的提高都會帶來能量密度的提高。?

石墨烯作為一種二維單分子層材料，具有較高的比表面積和較高的電導(dǎo)率，是一種理想的電化學(xué)電容器電極材料，但石墨烯片層容易團聚，致使石墨烯片層很多表面不能用于儲能，從而使石墨烯的儲能容量并不高。?

發(fā)明內(nèi)容

基于上述問題，本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種儲能容量較高的石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法。?

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：?

本發(fā)明提供一種石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：?

將氧化石墨置于0.5~5L去離子水中配置成濃度為0.5~2mg/ml的氧化石墨溶液，隨后超聲處理氧化石墨溶液，接著再往氧化石墨溶液中加入0.2~1.5g炭黑；?繼續(xù)超聲處理，隨后過濾，干燥，得到氧化石墨烯/炭黑復(fù)合材料；?

將所述氧化石墨烯/炭黑復(fù)合材料置于惰性氣體構(gòu)成的氛圍中，于700~900℃下燒結(jié)處理30min~1h，冷卻至室溫，得到所述石墨烯/炭黑復(fù)合材料。?

所述石墨烯/炭黑復(fù)合電極材料的制備方法，其中，所述氧化石墨采用如下方法制得：?

將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合酸溶液中，在冰水混合浴中攪拌，之后再慢慢地往混合酸溶液中加入高錳酸鉀，接著將混合酸溶液加熱至85°C進行氧化處理，隨后除去高錳酸鉀，抽濾，反復(fù)洗滌濾物、干燥，得到氧化石墨；其中，石墨與混合酸溶液的質(zhì)量與體積比為1~5g:115~595ml；石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:4~6。?

所述石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法，其中，所述混合酸溶液中，濃硫酸與濃硝酸的體積比為90:25~475:120。?

所述石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法，其中，所述混合酸溶液加熱至85°C進行氧化處理的時間為30min~1h。?

所述石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法，其中，所述雙氧水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,該雙氧水溶液的加入量為9~30ml。?

所述石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法，其中，在氧化石墨制備時，對濾物的洗滌是采用稀鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌。?

所述石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法，其中，在所述氧化石墨/炭黑復(fù)合材料制備過程中，兩次所述超聲處理的時間為2~4h。?

所述石墨烯/炭黑復(fù)合材料的制備方法，其中，所述燒結(jié)處理時，是采用10~20℃/min的升溫速率升溫至700~900℃。?

本發(fā)明還提供采用上述制備方法制得的石墨烯/炭黑復(fù)合材料。?

本發(fā)明還提供上述石墨烯/炭黑復(fù)合材料在電化學(xué)電容器中作為電極活性材料的應(yīng)用。?

本發(fā)明提供的石墨烯/炭黑復(fù)合材料，其石墨烯片層的團聚較低，使得該復(fù)?合材料用作電化學(xué)電容器電極材料時具有較高的儲能容量。?

復(fù)合電極材料的制備方法采用氧化還原法，設(shè)備、工藝簡單，便于操作，容易實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。?

具體實施方式

本發(fā)明提供石墨烯/炭黑復(fù)合材料的具體制備工藝流程如下：?

石墨→氧化石墨→石墨烯/炭黑復(fù)合材料?

（1）制備氧化石墨：將純度為99.5%的石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴（溫度控制在0℃）中攪拌，之后再慢慢地往混合溶液中加入高錳酸鉀，對石墨進行氧化，接著將混合溶液加熱至85°C保持30min~1h對石墨在高溫下進一步進行氧化，最后加入過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)除去高錳酸鉀，抽濾，用稀鹽酸和去離子水對固體物進行反復(fù)洗滌，干燥，得到氧化石墨；其中，石墨與混合酸溶液的質(zhì)量與體積比為1~5g:115~595ml；石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:4~6；?