[發(fā)明專利]一種野菊花提取物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210482811.0
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102920767A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉文亮;賽春梅;秦緒江;曲林;凌雪宇;單鈺毓;李殿明;王英新
• 申請（專利權(quán)）人: 哈藥集團(tuán)中藥二廠
• 主分類號: A61K36/287
• 分類號: A61K36/287;A61P7/02;A61P9/10;A61P9/12;A61P31/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提取物的制備方法。

背景技術(shù)

野菊花為菊科植物野菊（Chrysanthemum?indicumL.）的干燥頭狀花序，收載于《中國藥典2010年版一部》295頁。具清熱解毒、瀉火平肝之功效。用于丁瘡癰腫、目赤腫痛、頭痛眩暈。近年來，隨著現(xiàn)代提取分離和波譜學(xué)技術(shù)以及現(xiàn)代藥理學(xué)的飛速發(fā)展，對野菊花屬植物的化學(xué)成分和生物活性的研究越來越深入。經(jīng)化學(xué)分析，其主要成份為黃酮類、酚酸類及萜類等物質(zhì)，是其發(fā)揮藥理活性的物質(zhì)基礎(chǔ)?，F(xiàn)代藥理研究證實，野菊花提取物藥理作用較為廣泛：(1)心、腦血管保護(hù)作用；具有增加冠脈流量，降低氧代謝，提高耐缺氧能力，對實驗性心肌梗死的治療作用，增加腦血流量，改善微循環(huán)，收縮血管作用。(2)對血液系統(tǒng)的作用；具有抗血小板聚集，增強纖維蛋白酶活性，降血脂、活血化瘀、抗動脈粥樣硬化作用。(3)降壓作用；(4)抗病原微生物作用；(5)促進(jìn)白細(xì)胞吞噬功能；(6)其他作用。因此，現(xiàn)在研究較多的野菊花總黃酮作為藥用活性部位具有極大的臨床應(yīng)用價值和市場開發(fā)價值。

目前，野菊花提取物的制備方法很多，但應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的多為粗提物，提取物中總黃酮含量低，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有野菊花提取物的制備方法制備的野菊花提取物用于工業(yè)生產(chǎn)的多為粗提物，提取物中總黃酮含量低，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求的問題，而提供了一種野菊花提取物的制備方法。

一種野菊花提取物的制備方法，具體是按照以下步驟制備的：

一、取野菊花中藥材，用去離子水煎煮3次，每次1h，第一次去離子水的質(zhì)量是野菊花中藥材的16~20倍，第二次去離子水的質(zhì)量是野菊花中藥材的12~16倍，第三次去離子水的質(zhì)量是野菊花中藥材的12~16倍，合并3次煎煮液，再濃縮至以70℃計相對密度為1.10～1.14的清膏；

二、向步驟一獲得的清膏內(nèi)加水，加水后的體積與野菊花中藥材的質(zhì)量比為2L：1kg，再用質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，靜置12h~24h，收集上清液，再用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0～3.0，再靜置12h~24h，收集上層液體；

三、將步驟二收集的上層液體過聚酰胺樹脂柱，聚酰胺樹脂與野菊花中藥材的質(zhì)量比為1：2.5，再用去離子水進(jìn)行洗脫，洗脫用的去離子水體積為6~10個柱體積，水洗液棄去后使用體積濃度為65%~85%的乙醇溶液洗脫樹脂柱，洗脫用的乙醇溶液體積是5個柱體積，收集乙醇洗脫液；

四、對乙醇洗脫液進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值6.0~7.0，濃縮，減壓干燥，即得到野菊花提取物，完成野菊花提取物的制備方法。

本發(fā)明的有益效果是：采用酸處理提取液的方法去除分子量較大的鞣質(zhì)類物質(zhì)，運用聚酰胺樹脂處理，采用體積濃度為80％乙醇洗脫，該工藝進(jìn)一步去除大分子的蛋白、鞣質(zhì)及樹脂類物質(zhì)，使得富集分子量較小的黃酮類物質(zhì)。該發(fā)明的關(guān)鍵點是采用聚酰胺樹脂處理之前，先采用酸處理提取液，使提取液中的黃酮及有機酸均已非成鹽狀態(tài)下進(jìn)入樹脂柱中，并且能夠較完全的被樹脂吸附，并且針對性較好。同時采用體積濃度為80％乙醇能夠較完全的解吸黃酮。該工藝除乙醇外，不使用其他有機溶劑，使得工藝流程簡單，生產(chǎn)設(shè)備要求較低，制造成本降低，同時該方法的的提取物收率較高超過2.5％，該提取物總黃酮含量超過80％，達(dá)到國家中藥注射劑原料的技術(shù)要求。該方法主要針對于黃酮類成分，使黃酮類成分富集且適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明方法獲得的野菊花提取物中總黃酮含量以無水蘆丁(C₂₇H₃₀O₁₆)計，超過80％；單體成分蒙花苷(C₂₈H₃₂O₁₄)含量超過15％。

本發(fā)明用于制備野菊花提取物，該提取物可作為中藥注射劑原料或口服制劑的原料。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式一種野菊花提取物的制備方法，具體是按照以下步驟制備的：

一、取野菊花中藥材，用去離子水煎煮3次，每次1h，第一次去離子水的質(zhì)量是野菊花中藥材的16~20倍，第二次去離子水的質(zhì)量是野菊花中藥材的12~16倍，第三次去離子水的質(zhì)量是野菊花中藥材的12~16倍，合并3次煎煮液，再濃縮至以70℃計相對密度為1.10～1.14的清膏；