[發(fā)明專利]基于控制蒸餾時(shí)間的十二烯基丁二酸酐的合成工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210481918.3
• 申請(qǐng)日: 2012-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN103833700A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蔣娟
• 主分類號(hào): C07D307/60
• 分類號(hào): C07D307/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于控制蒸餾時(shí)間的十二烯基丁二酸酐的合成工藝。

背景技術(shù)

十二烯基丁二酸酐又稱十二烷基琥珀酸酐，簡稱DDSA，分子量266.38。有直鏈型(LDDSA)和支鏈型(BDDSA)兩種，LDDSA用作環(huán)氧樹脂固化劑適用期長，刺激性小，固化物性能更優(yōu)良。淺黃色透明油狀黏性液體，相對(duì)密度1.002。沸點(diǎn)180~182℃(0.67kPa)。折射率1.477。黏度(20℃)590mPa·S。由于分子結(jié)構(gòu)中含有長的脂肪鏈，因此能為環(huán)氧樹脂固化物貢獻(xiàn)較好的韌性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50?3200mg/kg。外觀：淺黃色透明油狀液體；碘值：0~90mg?I2/100g；酸值：250～340mg?KOH/g；水分≤0.05%。

十二烯基丁二酸酐常用作環(huán)氧樹脂膠黏劑的韌性固化劑，參考用量120~150份，易與環(huán)氧樹脂混合，適用期達(dá)3～4d。固化條件100℃/2h+150℃/2h或85℃/2h+150℃/20h。固化物有一定的韌性，熱變形溫度66～78℃。由于耐熱和耐化學(xué)品性能差，DDSA可與其他酸酐混合使用。

在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過程中，其合成過程中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)合成工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)，在合成工藝過程中，蒸餾時(shí)間將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)恼麴s時(shí)間，對(duì)合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。??

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種基于控制蒸餾時(shí)間的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，該工藝能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的蒸餾時(shí)間，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種基于控制蒸餾時(shí)間的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟：

（a）首先，聚異丁烯與馬來酸酐混合置于反應(yīng)器中；

（b）向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值;

（c）調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應(yīng)；

（d）反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾25～35分鐘，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。

所述步驟（c）中，通過電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌。

所述蒸餾時(shí)間為28分鐘。

所述蒸餾時(shí)間為30分鐘。

所述蒸餾時(shí)間為32分鐘。

綜上所述，本發(fā)明的有益效果是：能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的蒸餾時(shí)間，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。

實(shí)施例：

本發(fā)明涉及的一種基于控制蒸餾時(shí)間的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟：

（a）首先，聚異丁烯與馬來酸酐混合置于反應(yīng)器中；

（b）向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值;

（c）調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應(yīng)；

（d）反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾25～35分鐘，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。

所述步驟（c）中，通過電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌。

所述蒸餾時(shí)間為28分鐘。

所述蒸餾時(shí)間為30分鐘。

所述蒸餾時(shí)間為32分鐘。

在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過程中，其合成過程中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)合成工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)，在合成工藝過程中，蒸餾時(shí)間將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)恼麴s時(shí)間，對(duì)合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。

為了得到最佳的蒸餾時(shí)間，本發(fā)明做了不同蒸餾時(shí)間對(duì)產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：蒸餾時(shí)間將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，適當(dāng)增加蒸餾時(shí)間，對(duì)提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率有明顯幫助，但是，當(dāng)提高了一定值后，再增加，對(duì)提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率沒有任何幫助，反而會(huì)增大合成的成本，降低產(chǎn)品質(zhì)量，故綜合考慮，本發(fā)明的蒸餾時(shí)間為25～35分鐘，且最佳為30分鐘。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。