[發(fā)明專利]一種含磷阻燃劑的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210480824.4 | 申請日： | 2012-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN102964630A | 公開（公告）日： | 2013-03-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 顧豐平 | 申請（專利權(quán)）人： | 張家港順昌化工有限公司 |
| 主分類號： | C08K5/527 | 分類號： | C08K5/527;C07F9/6574;C08L25/06 |
| 代理公司： | 張家港市高松專利事務(wù)所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孫高 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市張家*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阻燃 制備 方法 | ||
1.一種含磷阻燃材料的制備方法，其制備步驟為：
1）將季戊四醇（Ⅰ）、三氯氧磷、二氧六環(huán)依次加入反應(yīng)釜，攪拌加熱至78～85℃，回流反應(yīng)2.5～3h，減壓除去溶劑、冷卻，得到化合物（Ⅱ）；
2）將間苯二酚（Ⅲ）、三氯氧磷、三氯化鋁依次加入反應(yīng)釜，攪拌加熱至75～80℃反應(yīng)2～2.5h，減壓除去溶劑，得到化合物（Ⅳ）；
3）將化合物（Ⅳ）溶于乙腈，再加入化合物（Ⅱ）、三乙胺，將混合物加熱至83～90℃反應(yīng)2.5～3h，減壓除去溶劑，加水洗滌，抽濾，得到最終產(chǎn)物含磷阻燃劑（Ⅴ）。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含磷阻燃材料的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述季戊四醇（Ⅰ）、三氯氧磷與二氧六環(huán)摩爾比為1：1.2～1.3:2.2～3.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含磷阻燃材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述間苯二酚（Ⅲ）、三氯氧磷與三氯化鋁摩爾比為1：2.0～3.0:0.1～0.15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含磷阻燃材料的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述化合物（Ⅱ）、化合物（Ⅳ）與三乙胺的摩爾比例為:4.5～5.2：1.0～1.3：4.3～5.0。
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