[發明專利]一種從赤蘚糖醇結晶母液中回收赤蘚糖醇的方法有效

申請號：	201210480454.4	申請日：	2012-11-23
公開（公告）號：	CN102964213A	公開（公告）日：	2013-03-13
發明（設計）人：	王偉;陳小強;楊曉紅;陳明清;於錦峰;劉斌;吳培福	申請（專利權）人：	賽普特環保技術（廈門）有限公司
主分類號：	C07C31/24	分類號：	C07C31/24;C07C29/76;C07C29/78
代理公司：	福建煉海律師事務所 35215	代理人：	許育輝;張輝
地址：	361009 福建省廈門市海滄***	國省代碼：	福建;35
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種赤蘚糖結晶母液回收方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及赤蘚糖醇提取領域，特別涉及從赤蘚糖醇結晶母液中回收赤蘚糖醇的方法。

背景技術

赤蘚糖醇是一種甜度為蔗糖60-80%的低熱量四元醇，化學名為1,2,3,4-丁四醇，熱量僅為蔗糖的十分之一，由于赤蘚糖醇具有低能量值，高耐受量、無毒副作用，糖尿病人可食用及非致齲齒性等優越特性，近年來被廣泛應用在低糖、保健等功能性食品中，此外在醫藥、化工領域也用途廣泛。目前赤蘚糖醇的工業化生產主要是通過微生物發酵實現的。

赤蘚糖醇結晶母液是指在赤蘚糖醇生產過程中，發酵母液經過多次結晶提取后產生的棕黑色母液，它的可溶性固形物的質量含量（簡稱Brix）為10%-65%左右，透光度為0%-1%，赤蘚糖醇的純度為30%-60%，這種母液和赤蘚糖醇發酵母液有著本質的區別，不能再進行重結晶直接提取赤蘚糖醇。目前主要采用傳統的活性炭脫色方法，但是處理效果不明顯，而且很難過濾除雜，雖然經離子交換后，顏色仍然很深，結晶難度大，處理成本很高，對赤蘚糖醇后的母液的處理一直是這個行業的難題。同時赤蘚糖醇在多次結晶后的母液的COD高達40-60萬，而且由于PH值比較低，嚴重影響污水厭氧處理的細菌活性，已成為行業發展的沉重負擔。

孫魯、邱學良等在申請號為201210044624.4的中國專利申請《從赤蘚糖醇多次結晶后的母液中分離提純赤蘚糖醇的方法》公開了一種赤蘚糖醇結晶后的母液的分離提純方法，使用純水稀釋赤蘚糖醇多次結晶后的母液，然后才有超濾膜和納濾膜介紹對赤蘚糖醇多次結晶后的母液進行除雜提純，再結合活性炭脫色、離子交換技術一次性生產出合格的赤蘚糖醇晶體產品，其具體步驟包括（1）預處理、（2）超濾處理、（3）納濾處理、（4）活性炭脫色、（5）離子交換、（6）濃縮與結晶。該發明方法工藝條件溫和、操作簡單、從廢棄的赤蘚糖醇多次結晶后的母液提取到了高質量的赤蘚糖醇，有效降低了生產成本，同時減輕了環保壓力。但是在實際使用過程中，我們發現，由于赤蘚糖醇結晶母液Brix、COD特別高，使用上述方法采用有機超濾膜過濾，容易使超濾膜污染，降低膜通量，并且經過清洗后，通量比較難恢復，且清洗劑成本高，另外采用截留分子量為500D-800D的納濾膜，處理后的納濾透析液還需進行活性炭脫色和離子交換脫色，使整個工藝繁瑣，生產周期長，并且提高了生產成本。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種有效降低生產成本、簡化生產工藝的從赤蘚糖醇結晶母液中回收赤蘚糖醇的方法。

為達到上述目的，本發明所提出的技術方案為：一種從赤蘚糖醇結晶母液回收赤蘚糖醇的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1預處理：使用純水對赤蘚糖醇結晶母液進行稀釋，得Brix為30%-50%的稀釋液；

步驟2陶瓷膜過濾：將上述稀釋液采用分離孔徑為20-100nm的陶瓷膜過濾，得陶瓷過濾膜透析液，所述的陶瓷膜過濾工作溫度為25-40℃，壓力為0.1～0.5Mpa；

步驟3納濾過濾：將步驟2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量為150-350道爾頓納濾膜進行納濾過濾，所述的納濾過濾工作溫度為25～35℃，壓力為1.5～2.5Mpa，得納濾透析液；

步驟4濃縮結晶：將上述納濾透析液進行真空濃縮，然后結晶得赤蘚糖醇含量在99.5%以上的赤蘚糖醇晶體。

優選的，步驟2所述的陶瓷膜分離孔徑為50nm。

優選的，步驟3所述的納濾膜優選對MgSO4截留率大于99%的納濾膜。

采用上述技術方案，本發明所述的從赤蘚糖醇結晶母液回收赤蘚糖醇的方法，所具有的有益效果為：

1)采用陶瓷膜過濾，具有除雜效果好、收率高、通量大、不易堵膜、易清洗等優點；

2)采用截留分子量為150-300道爾頓的納濾膜，一步實現了純化、脫色等過程，簡化了生產工藝，降低了生產成本，并且具有產品收率高，所得赤蘚糖醇純度高等優點。