[發(fā)明專利]低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210478550.5
• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN102976751A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雒文博;楊曉戰(zhàn);劉明龍;朱紅偉;劉晏君;杜富貴;江林
• 申請（專利權(quán)）人: 云南云天化股份有限公司
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 謝殿武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微波通信用介質(zhì)諧振器、振蕩器等微波元器件的微波介質(zhì)陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料以及制備方法。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代通信技術(shù)對小型化、集成化、模塊化以及低成本的元器件的迫切需求，具有優(yōu)異的電學(xué)、機械、熱性能以及高的可靠性的低溫共燒陶瓷（Low?Temperature?Co-fired?Ceramics,LTCC）技術(shù)已經(jīng)成為通信用元器件制造的首選技術(shù)。LTCC技術(shù)最大的特征在于采用賤金屬（如Ag）作為多層布線導(dǎo)體材料，提高信號傳輸速率以及可靠性，并且可以將多個微波電子元器件埋于基板中燒結(jié)提高成倍組裝密度。采用此技術(shù)制備的元器件具有介電損耗低、可靠性高、成本低等優(yōu)點，有著廣泛的應(yīng)用前景。

由于金屬Ag電極的熔點在960℃，為了實現(xiàn)與陶瓷共燒，LTCC技術(shù)要求陶瓷的燒結(jié)溫度低于900℃。目前大多數(shù)具有優(yōu)異性能的微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度高于1200℃，具有優(yōu)異微波介電性能的Ba₅Nb₄O₁₅陶瓷也是如此。據(jù)報道，Ba₅Nb₄O₁₅微波介質(zhì)陶瓷的介電常數(shù)為ε_r=41，品質(zhì)因數(shù)Q×f＝57000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τ_f=50ppm/℃，但是燒結(jié)溫度高于1380℃。為了實現(xiàn)與Ag電極的低溫共燒，Kin.J.R等人在《Journal?of?the?American?Society》2002年85卷“Microwave?Dielectric?Properties?ofLow-Fired?Ba₅Nb₄O₁₅”一文中指出在陶瓷加入低熔點氧化物B₂O₃可以將燒結(jié)溫度降至900℃，品質(zhì)因數(shù)Q×f＝18700GHz，同時也可以使諧振頻率溫度系數(shù)接近零。

但是采用上述方案制備LTCC依然存在較多的不足，具體表現(xiàn)在：

（1）由于B₂O₃易溶于水、乙醇等溶劑，并且與最常用的PVA、PVB等粘結(jié)劑發(fā)生膠凝反應(yīng)，使得陶瓷粉體經(jīng)流延后不能獲得高密度的陶瓷膜片。

（2）上述技術(shù)方案中，降低燒結(jié)溫度的機理是B₂O₃與Ba₅Nb₄O₁₅陶瓷中鋇元素反應(yīng)生成鋇、硼、氧體系的低熔點氧化物，但所有鋇、硼、氧體系的氧化物熔點均大于890℃，此技術(shù)不能進(jìn)一步降低燒結(jié)溫度。同時，諧振頻率溫度系數(shù)得以減小是由于體系鋇元素缺失導(dǎo)致多于的鈮元素與少量的鋇元素生成BaNb₂O₆相，但是由于鋇、硼、氧體系氧化物種類眾多，BaNb₂O₆相的實際含量很難控制，實際生產(chǎn)中諧振頻率溫度系數(shù)很難控制。

因此，需要一種低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，該材料內(nèi)的低熔點氧化物不溶于水、乙醇等溶劑，且不與PVA、PVB等粘結(jié)劑發(fā)生膠凝反應(yīng)，以獲得高密度的陶瓷膜片；不存在與Ba₅Nb₄O₁₅陶瓷中鋇元素反應(yīng)的問題，使BaNb₂O₆相得含量得到精確控制，同時進(jìn)一步降低燒結(jié)溫度；且具有較低的成本，適合微波介質(zhì)陶瓷器件的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，該材料內(nèi)的低熔點氧化物不溶于水、乙醇等溶劑，且不與PVA、PVB等粘結(jié)劑發(fā)生膠凝反應(yīng)，以獲得高密度的陶瓷膜片；不存在與Ba₅Nb₄O₁₅陶瓷中鋇元素反應(yīng)的問題，使BaNb₂O₆相得含量得到精確控制，同時進(jìn)一步降低燒結(jié)溫度；且具有較低的成本，適合微波介質(zhì)陶瓷器件的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，包括：ywt%[(1-x)Ba₅Nb₄O₁₅-xBaNb₂O₆]+zwt%A，其中：A為CuO和HBO₃反應(yīng)后的產(chǎn)物；x=0.1~0.3，0<z<20，y+z=100。