[發(fā)明專利]一種使用含鋯吸附劑去除氟碳鈰礦硫酸浸出液中氟的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210470872.5
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN102952946A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛向欣;何金桂;李勇;黃小衛(wèi);楊合;茹紅強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B3/24
• 分類號(hào): C22B3/24;C22B59/00
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 李運(yùn)萍

1.一種使用含鋯吸附劑去除氟碳鈰礦硫酸浸出液中氟的方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行：

（1）將鋯鹽溶于水中配制成0.05~0.5mol·L^-1的溶液，邊攪拌邊加入濃度為0.05~0.5mol·L^-1的堿溶液作為沉淀劑，調(diào)節(jié)pH至9~13，生成白色沉淀后，于65~100℃攪拌活化1~4h，之后進(jìn)行抽濾，得到的固體產(chǎn)物用蒸餾水洗至中性，于100~110℃烘1~4h，得到含鋯吸附劑水合氧化鋯；

（2）將氟碳鈰礦于400~800℃氧化焙燒1-4h，向氧化焙燒后的氟碳鈰礦中加入濃度為0.5~6.0mol·L^-1的硫酸，于50~100℃浸出0.5-4h，硫酸與氟碳鈰礦的液固重量比為（10~1）:1，得到氟碳鈰礦硫酸浸出液；

（3）將氟碳鈰礦硫酸浸出液加水稀釋10~100倍，其中Ce⁴⁺濃度為(1~5)×10^-3mol·L^-1，F(xiàn)^-濃度為(1~10)×10^-3mol·L^-1，RE³⁺濃度為(1~10)×10^-3mol·L^-1，調(diào)節(jié)酸度為0.1~1.0mol·L^-1，加入制備的含鋯吸附劑0.2~1.0g/50ml，振蕩10~40min，然后進(jìn)行固液分離，得到負(fù)載氟的含鋯吸附劑固體和脫氟硫酸浸出液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用含鋯吸附劑去除氟碳鈰礦硫酸浸出液中氟的方法，其特征在于步驟（1）中所述的鋯鹽是無機(jī)鋯鹽ZrOCl₂、ZrO(NO₃)₂、ZrCl₄或Zr(NO₃)₄。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用含鋯吸附劑去除氟碳鈰礦硫酸浸出液中氟的方法，其特征在于步驟（1）中所述的堿溶液是NaOH或氨水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用含鋯吸附劑去除氟碳鈰礦硫酸浸出液中氟的方法，其特征在于向所述的負(fù)載氟的含鋯吸附劑固體中加入0.01~0.2mol·L^-1的NaOH溶液攪拌4~12h，使含鋯吸附劑脫氟再生，循環(huán)利用，NaOH溶液的加入量為25~100ml/g。