[發明專利]一種生產具有低丙交酯單體含量的聚乳酸的方法

有效

• 申請號: 201210469847.5
• 申請日: 2012-11-19
• 公開（公告）號: CN103819658B
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發明（設計）人: 孟偉娟;杜影;趙麗娜;閆巖;齊可非;劉銘;唐偉剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/90;C08G63/78
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;歐穎

1.一種生產具有低丙交酯單體含量的聚乳酸的方法，包括以下步驟：

a)在催化劑的作用下，將熔融的丙交酯進行聚合，丙交酯轉化率為10～30％；

b)將步驟a)的產物進行聚合得到聚乳酸，丙交酯轉化率達到90％以上；

c)減壓下脫除步驟b)中的聚乳酸中殘留的丙交酯，然后將聚乳酸造粒，所 述減壓的壓力為-0.07至-0.09MPa，聚乳酸粒料中殘留的丙交酯為5wt％以下，所 述步驟c)中的脫除溫度為180～210℃，脫除時間為5～10分鐘；

d)常壓下將步驟c)中的粒狀聚乳酸與惰性氣體逆向接觸，脫除丙交酯單體， 得到具有低丙交酯單體含量的聚乳酸，其中，所述惰性氣體的溫度為100～140℃， 接觸時間為3～5h，低丙交酯單體含量的聚乳酸是指聚乳酸中丙交酯單體的含量為 0.1wt％以下。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中的聚合溫 度為130～160℃，聚合壓力為0.1～0.4MPa，聚合時間為0.5～2h。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中所得聚乳 酸的重均分子量為100000～500000。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中所得聚乳酸的 重均分子量為140000～300000。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中的聚合溫 度150～210℃，聚合壓力為0.3～1.5MPa，聚合時間為2～5小時。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中的聚合溫度為 160～190℃。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自錫粉、氯 化亞錫、辛酸亞錫、苯甲酸亞錫、三氧化二銻、有機酸稀土化合物和鐵的化合物。

9.根據權利要求8中所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量基于丙交 酯單體的重量為0.01～0.1wt％。

10.根據權利要求1或2所述的方法，所述在包括依次相連的以下裝置的設 備中進行：

執行步驟a)的第一聚合裝置，包括預熔釜和釜式反應器；

執行步驟b)的第二聚合裝置，包括管式反應器；

執行步驟c)的第一脫除裝置，包括擠出機和造粒機；

執行步驟d)的第二脫除裝置，包括脫氣塔。