[發明專利]1,2-二羥基-二十六烷-4-酮可濕性粉劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210469295.8
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN103181385A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 成軍;王穎超;趙思棋;王宣高;王淑英;王有年;師光祿
• 申請（專利權）人: 北京農學院
• 主分類號: A01N25/14
• 分類號: A01N25/14;A01N35/02;A01P7/02
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[0001]?【技術領域】本發明涉及一種的潛在的新型殺螨劑，具體地說是一種具有殺螨活性的脂肪酮類新化合物，即1，2-二羥基-二十六烷-4-酮(1，2-二羥基-二十六烷-4-酮)可濕性粉劑及其制備方法。?

【技術背景】朱砂葉螨是一種廣泛分布于世界溫帶的農林害蟲，它具有個體小、繁殖快、種群密度高、危害重等特點，在我國各地均有發生。可為害32科150余種植物，其中蔬菜18種，主要有茄、辣椒、西瓜、豆類、蔥和莧菜，由于害螨世代繁殖和世代重疊等特點，一年中用藥次數明顯多于其它害蟲的防治，是公認的很難防治的有害生物群落。?

可濕性粉劑能使疏水性的粉劑能被水所濕潤，并能均勻地懸浮在水中，其懸浮率高，可使液體藥劑充分粘著在植物和有害生物體表面上，使藥劑發揮觸殺或胃毒作用。因它吸濕性強，加水后能分散和懸浮在水中，所以可濕性粉劑主要是對水噴霧使用，可濕性粉劑使用時配制成液態，故其在作物上粘附性好。生產實踐表明，可濕性粉劑具有更好的儲藏穩定性，更優異的分散性和更高的生物活性。?

1，2-二羥基-二十六烷-4-酮是一種具有觸殺朱砂葉螨(Tetranychuscinnabarinus?B)活性(24小時LC₅₀為1.1869mg·mL^-1)的新化合物。其化學結構如下：?

這種新化合物是從瑞香狼毒根部經浸漬等方法進行原料提取；再通過減壓回收有機溶劑從而獲得提取得到浸膏；反復運用離子交換色譜法、硅膠柱色譜等方法的一種或多種方式進行分離純化。然后利用薄層色譜法進行檢?識，并進行合并，再利用溶劑法進行重結晶或利用其它色譜方法再次分離，最后獲得目標化合物。其結構通紫外、紅外、核磁和高分辨質譜鑒定，附圖包括紫外光譜(圖1)、紅外光譜(圖2)、高分辨質譜(圖3)、¹H-NMR(CDCl₃，圖4)、¹³C-NMR(CDCl₃，圖5)、DEPT(CDCl₃，圖6)、¹H-¹H?COSY(CDCl₃，圖7)、HMQC(CDCl₃，圖8)和HMBC(CDCl₃，圖9)歸屬了所有碳、氫的化學位移值(見表1)；之后為了區別和觀察一些雜峰，又用DMSO為核磁試劑，測試了其¹H-NMR(DMSO，圖10)、¹³C-NMR(DMSO，圖11)、DEPT(DMSO，圖12)。根據HR-ESI-MS、IR、¹H-NMR、¹³C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC、?¹H-¹H?COSY譜圖數據，最終確定了該化合物為：1，2-二羥基-二十六烷-4-酮，其核磁氫譜、碳譜數據見表1。?

表1.化合物1，2-二羥基-二十六烷-4-酮的¹H-NMR、¹³C-NMR(CDCl₃)數據?

采用玻璃浸漬法進行了此化合物的殺螨活性試驗。實驗測定結果如下(見表2)：結果顯示，1，2-二羥基-二十六烷-4-酮顯示具有一定的觸殺朱砂葉螨的活性。?

表2.不同時間下1，2-二羥基-4-羰基-二十六酮對朱砂葉螨觸殺效應?

1，2-二羥基-二十六烷-4-酮可濕性粉劑作為一種潛在的殺螨劑，主要用?于植物害螨。毒性低，低殘留，安全性高等特點，符合農藥研究開發的新趨勢。具有很高的開發價值和發展前景。?

【發明內容】本發明的目的是提供一種更有效，更快速，活性更強、更穩定、保存運輸更方便的殺螨制劑。?

另一目的是提供1，2-二羥基-二十六烷-4-酮可濕性粉劑的制備方法。?

本發明的1，2-二羥基-二十六烷-4-酮可濕性粉劑的組分，及各組分的質量百分含量如下：?

所述的1，2-二羥基-二十六烷-4-酮可濕性粉劑，采用了高壓超微粉碎的制造工藝，其特征是把1，2-二羥基-二十六烷-4-酮原粉中加入一定量的助劑，再攪拌過程中加入填料，混合均勻后投入超微粉碎機中，粉碎兩遍，用500目的篩子過濾、取樣、包裝。?