[發明專利]一種反應器耦合模擬移動床多元醇合成酯清潔生產工藝

無效

• 申請號: 201210468175.6
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102924273A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 湯魯宏;金春平;曹雅晴;錢晨;滕霏;趙繪繪;卞世雄
• 申請（專利權）人: 江南大學;湯寧
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C69/78;C07C69/533;C07C69/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于有機物制備技術領域，具體地講是屬于一種反應器耦合模擬移動床多元醇合成酯清潔生產工藝。

背景技術

多元醇合成酯一般是指以至少含有三個羥基的多元醇為原料合成的多元醇乙酸酯、苯甲酸酯或脂肪酸酯，合成反應過程可表示如下：

多元醇合成酯是一類廣泛應用的合成潤滑油的基礎油，因其來源于可再生資源、具有優異的生物可降解性且不會導致溫室氣體效應的加劇而成為在資源和環境兩個方面均面臨嚴峻挑戰的傳統礦物基潤滑油的良好替代品，可滿足現代工業及車用潤滑劑苛刻的性能要求，具有很大的發展空間。

關于多元醇合成酯的合成，其化學合成工藝已經非常成熟，被普遍應用于多元醇合成酯的工業化生產。但目前普遍采用的化學合成工藝存在著某些致命的缺陷。為了提高產率和醇類反應原料的轉化率，該工藝常常需要使用過量的酸類，因而在反應終止后，需要用堿中和過量的酸，并需要用大量的飽和食鹽水對反應產物進行洗滌，因而導致有大量的高含鹽高COD廢水產生，廢水的COD通常高達1萬以上，且非常難以處理，對環境造成極為嚴重的污染。

能夠省去中和和水洗等工藝步驟，徹底杜絕廢水和廢渣的產生，實現多元醇合成酯生產廢水廢渣零排放的多元醇合成酯的清潔生產工藝國內外迄今未見任何報道。

發明內容

本專利涉及一種環境友好的，以共沸除水反應工藝耦合模擬移動床色譜分離的方式進行的，相對廉價的，高產率的，普遍適用的多元醇合成酯清潔生產新工藝。更為獨特的是，它涉及一種經過改進的工藝，這種工藝以戊烷、己烷、庚烷、環己烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或其他任何能夠在反應條件下跟水共沸，冷凝成液體后跟水分層，形成互不相溶的兩相的有機溶劑為帶水劑兼模擬移動床色譜分離系統的洗脫劑，在連續去除反應生成的水，使平衡反應向酯的合成的方向移動，使反應趨于完成的同時，通過模擬移動床連續色譜分離，確保反應產物與過剩的反應原料等其他組分的徹底分離，在不采用中和、水系等工藝步驟的前提下，得到高純度的多元醇合成酯產品，同步實現過剩反應原料以及催化劑等其他組分的循環回用。按照本專利進行操作，與此前的傳統方法相比，能夠以經濟可行的方法連續分離純化，使原料的轉化率、產品的收率以及產品純度均提高到95％以上的水平，使生產成本大幅度降低，避免因中和和水洗而造成的原輔材料的不合理消耗和浪費，徹底杜絕廢水和廢渣的產生，實現多元醇合成酯生產的廢水廢渣零排放。以上這些改進對于多元醇合成酯產業的持續發展壯大而言是至關重要的。

本發明的最重要的目的之一，就是要解決反應產物與反應原料的徹底分離和反應原料的循環回用問題，以確保產品的使用安全。

作為一個順帶的結果，本發明的另一個目的，是要實現廢水廢渣的零排放，實現多元醇合成酯類產品的環境友好化生產。

具體來說，首先，我們發現，采用模擬移動床色譜分離系統，可以有效地將反應混合物中的多元醇合成酯類產物跟過剩的反應原料等反應體系中的其他組分徹底分離，得到純度極高的反應產物。由此奠定了不經中和和水洗的多元醇合成酯純化工藝的基礎。

其次，我們發現，戊烷、己烷、庚烷、環己烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯等帶水劑，經過適當的配伍后，可以作為洗脫劑，跟適當的吸附劑配合組成模擬移動床柱色譜分離系統，實現反應產物的連續分離，并且分離得到的過剩的反應原料等反應體系中的其他組分，可以不經任何處理，直接循環回用。由此奠定了反應器耦合模擬移動床的多元醇合成酯清潔生產工藝的基礎。