[發明專利]一種從含鎵瓷土中提取鎵聯產氫氧化鋁的方法

有效

• 申請號: 201210467086.X
• 申請日: 2012-11-19
• 公開（公告）號: CN102925682A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李彥恒;孫玉壯;趙存良;楊晶晶;張健雅;霍婷
• 申請（專利權）人: 河北工程大學
• 主分類號: C22B3/12
• 分類號: C22B3/12;C22B3/34;C22B58/00;C22B21/00
• 代理公司: 邯鄲市久天專利事務所 13117
• 代理人: 薛建鐸

1.一種從含鎵瓷土中提取鎵聯產氫氧化鋁的方法，其特征在于包括順序進行的以下工藝步驟：

（A）燒結：將瓷土礦粉碎、研磨至200目；然后按照質量比為1:1.2的比例稱取瓷土礦粉和燒結劑，將所稱取的瓷土礦粉和燒結劑混合于鎳坩堝中，攪拌均勻后置于馬弗爐中，在溫度900～1000℃下，燒結2～3h；

（B）一次堿浸出：從馬弗爐中取出鎳坩堝，將步驟（A）燒結好的熟料冷至室溫，粉碎，轉移到廣口瓶中，并按照固體和液體體積比為1:2～1:3的比例加入濃度為10～30g/L的碳酸鈉溶液，然后置于電熱恒溫水浴鍋中，在80～100℃水浴溫度下，水浴加熱2～3h，最后過濾得到含鎵、鋁溶液，完成一次堿浸出；

（C）一次碳酸化：將步驟（B）得到的含鎵、鋁溶液進行第一次碳酸化處理，向溶液中通入二氧化碳氣體，控制通氣時溶液的溫度為70～80℃，二氧化碳通氣速度為2.5-3.5L/min，當溶液的pH=11～11.5時停止通氣，得到大部分氫氧化鋁沉淀，過濾得到含鎵溶液Ⅰ，該含鎵溶液Ⅰ中含有極少部分鋁；

（D）二次碳酸化：將步驟（C）得到的含鎵溶液Ⅰ進行第二次碳酸化處理，向溶液中通入二氧化碳氣體，控制通氣時溶液的溫度為75～85℃，二氧化碳通氣速度為2.5-3.5L/min，當溶液的pH=9～10時停止通氣，含鎵溶液Ⅰ中大部分鎵和極少部分鋁沉淀，得到氫氧化鎵和氫氧化鋁沉淀的混合物，即含鎵濃縮物，過濾，所得濾液為碳酸氫鈉溶液，此濾液中含有少量的鎵；

（E）二次堿浸出：在溫度60℃下，向步驟（D）得到的含鎵濃縮物中加入濃度為60g/L的氫氧化鈉溶液，溶解含鎵濃縮物后，過濾，得到含鎵濃縮液和極少量氫氧化鋁沉淀，完成二次堿浸出；

（F）三次碳酸化：將步驟（E）得到的含鎵濃縮液與步驟（D）的濾液混合，蒸發分離出碳酸氫鈉固體，過濾后，剩余的濾液即為含鎵溶液Ⅱ，將含鎵溶液Ⅱ進行第三次碳酸化處理，向溶液中通入二氧化碳氣體，控制通氣時溶液的溫度為80～90℃，二氧化碳通氣速度為2.5-3.5L/min，當溶液的pH=9～9.5時停止通氣，得到氫氧化鎵沉淀，過濾、分離，并加水洗滌，得到富鎵濃縮物；

（G）提純金屬鎵：將步驟（F）得到的富鎵濃縮物進一步用濃度為60g/L的氫氧化鈉溶液溶解，過濾，得到含鎵溶液Ⅲ，然后將該含鎵溶液Ⅲ加熱至500℃，保持30分鐘，提純金屬鎵；

（H）處理氫氧化鋁：將步驟（C）和（E）中得到氫氧化鋁沉淀混合，并加水洗滌，然后晾干。

2.根據權利要求1所述的一種從含鎵瓷土中提取鎵聯產氫氧化鋁的方法，其特征在于：在步驟（A）中，所述的燒結劑為質量比為0.8:1～1:1的碳酸鈉和碳酸鈣混合物。

3.根據權利要求2所述的一種從含鎵瓷土中提取鎵聯產氫氧化鋁的方法，其特征在于：在步驟（A）中，所述的燒結劑為質量比為1:1的碳酸鈉和碳酸鈣混合物；馬弗爐的溫度為900℃，燒結時間為3h；在步驟（B）中，固體和液體體積比為1:3，碳酸鈉溶液的濃度為30g/L，水浴溫度為80℃，水浴加熱時間為2.5h；在步驟（C）中，進行第一次碳酸化處理時，控制通氣時溶液的溫度為75℃；在步驟（D）中，進行第二次碳酸化處理時，控制通氣時溶液的溫度為80℃，當溶液的pH=9.7時停止通氣；在步驟（F）中，進行第三次碳酸化處理時，控制通氣時溶液的溫度為85℃。

4.根據權利要求2所述的一種從含鎵瓷土中提取鎵聯產氫氧化鋁的方法，其特征在于：在步驟（A）中，所述的燒結劑為質量比為0.9:1的碳酸鈉和碳酸鈣混合物；馬弗爐的溫度為950℃，燒結時間為3h；在步驟（B）中，固體和液體體積比為1:2.5，碳酸鈉溶液的濃度為30g/L，水浴溫度為80℃，水浴加熱時間為2h；在步驟（C）中，進行第一次碳酸化處理時，控制通氣時溶液的溫度為75℃；在步驟（D）中，進行第二次碳酸化處理時，控制通氣時溶液的溫度為80℃，當溶液的pH=9.7時停止通氣；在步驟（F）中，進行第三次碳酸化處理時，控制通氣時溶液的溫度為85℃。