[發明專利]一種無白油正丁基鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201210460844.5
• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN102964363A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 周衛強;蔣國群;黃衛軍;史先橋
• 申請（專利權）人: 宜興市昌吉利化工有限公司
• 主分類號: C07F1/02
• 分類號: C07F1/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平;傅婷婷

1.一種無白油正丁基鋰的制備方法，其特征在于包含：1）將金屬鋰投入由惰性氣體保護的釜中，采用含水值≤9ppm的白油作為分散介質，在熔融點180℃～190℃下經攪拌使金屬鋰分散成為液滴，10min內將溫度降至160℃以下后停止攪拌，繼續冷卻至50℃后得到98％以上顆粒粒徑在0.1～0.3mm范圍內的鋰砂；2）將所得鋰砂在鋰砂清洗裝置中先用惰性氣體吹脫其中的白油至出油量明顯減少，再加入溶劑對鋰砂進行攪拌洗滌3～6次；3）將洗凈的鋰砂及溶劑投入反應釜，滴加氯代正丁烷反應生成正丁基鋰。

2.根據權利要求1所述的無白油正丁基鋰的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體是氬氣，其壓力為0.2Mpa，氧含量≤10ppm，水含量≤10ppm。

3.根據權利要求1所述的無白油正丁基鋰的制備方法，其特征在于所述的溶劑為正己烷或環己烷，步驟2）和步驟3）中溶劑與鋰砂的質量比為：10∶1.5-2.2。

4.根據權利要求1所述的無白油正丁基鋰的制備方法，其特征在于步驟3）所述的氯代正丁烷的加入質量為金屬鋰質量的5～8倍，加料時間為3-4小時，反應溫度為30-35℃，反應時間為1-2小時。

5.根據權利要求1所述的無白油正丁基鋰的制備方法，其特征在于所述的鋰砂清洗裝置為清洗釜（1）；所述的清洗釜（1）主要由釜壁（2）、攪拌裝置（5）、過濾網（6）組成，所述的釜壁（2）由內膽（4）、內膽（4）外層的外殼（3）組成，內膽（3）與其外層的外殼（2）之間形成供加熱介質出入的中空結構；所述的過濾網（6）位于攪拌裝置（5）下部，將清洗釜（1）分成上、下兩個部分，上下兩部分通過法蘭密封連接；所述的清洗釜（1）的頂部設有與內膽（4）連通的鋰砂進出口（7）以及與外殼（3）連通的加熱介質進口（8），過濾網（6）上、下兩側的外殼（2）上分別設有一個用于連通清洗釜釜壁（2）上部中空結構和下部中空結構的串口（9，10），過濾網（6）上側還設有與內膽（4）連通的側吹氬氣口（11）；清洗釜（1）底部設有外殼（3）連通的加熱介質出口（12）以及與內膽（4）連通的白油及溶劑出口（13）。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的無白油正丁基鋰的制備方法，其特征在于包含：1）將密閉帶機械攪拌的分散釜用純氬置換1～3次，然后快速加入金屬鋰塊，投入26#白油，關嚴所有釜口及閥門，開啟分散釜夾套的導熱油閥門，當釜溫達到120℃時，減緩加熱速度，以每分鐘上升5℃的速率升溫到170℃，關閉熱油閥門，釜溫180℃時手動盤車攪拌，并保溫控制在180℃～190℃，手動盤動攪拌后開啟變頻調速電機，逐漸由50轉/分鐘加速到2900轉/分鐘，達到最高轉速3～5分鐘后開始快速降溫，10分鐘內降到160℃以下后停止攪拌，繼續冷卻至常溫，得到98％以上顆粒粒徑在0.1～0.3mm范圍內的鋰砂；2）將含白油的鋰砂放入鋰砂清洗裝置，開動慢速攪拌，轉速為50-100轉/分鐘，用氬氣吹脫其中的白油，直至出油量明顯減少時停止吹洗白油，向分散釜中投入溶劑，排入鋰砂清洗裝置，對鋰砂進行攪拌洗滌3次；3）將洗凈的鋰砂用溶劑沖裹進入反應釜中，補充溶劑，滴加氯代正丁烷反應生成正丁基鋰。

7.一種用于生產烷基鋰的無白油鋰砂制備方法，其特征在于包含：1）將金屬鋰投入由惰性氣體保護的釜中，采用含水值≤9ppm的白油作為分散介質，在熔融點180℃～190℃下經攪拌使金屬鋰分散成為液滴，10min內將溫度降至160℃以下后停止攪拌，繼續冷卻至50℃后得到98％以上顆粒粒徑在0.1～0.3mm范圍內的鋰砂；2）將所得鋰砂在鋰砂清洗裝置中先用惰性氣體吹脫其中的白油至出油量明顯減少，再加入溶劑對鋰砂進行攪拌洗滌3～6次，得到白油含量低于0.05％的98％以上顆粒粒徑在0.1～0.3mm范圍內的鋰砂。

8.根據權利要求7所述的用于生產烷基鋰的無白油鋰砂制備方法，其特征在于所述的惰性氣體是氬氣，其壓力為0.2Mpa，氧含量≤10ppm，水含量≤10ppm；所述的溶劑為正己烷或環己烷，步驟2）中溶劑與鋰砂的質量比為：10∶1.5-2.2。