[發明專利]納米防火涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210458505.3
• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN103805056A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 王歡;張獻;田興友;鄭康;劉香蘭;包超;顧振;薛萌
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C09D133/00;C09D161/20;C09D125/14;C09D133/04;C09D5/18
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

1.一種納米防火涂料，包括無機填料，其特征在于：

所述納米防火涂料由重量比為30～70：30～50：5～25：5～20：5～15：1～10的無機填料、成膜劑、成膜助劑、增塑劑、交聯劑和催干劑組成；

所述無機填料為改性納米復合粒子，所述改性納米復合粒子為表面覆有二氧化硅粒子的無機納米粒子，其由重量比為1：0.5～2的無機納米粒子與二氧化硅粒子構成，所述無機納米粒子的粒徑為100～400nm，其為碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂中的一種或兩種以上的混合物，所述二氧化硅粒子的粒徑為10～40nm，所述無機納米粒子與二氧化硅粒子之間以Ca-O-Si化學鍵或Mg-O-Si化學鍵相連接；

所述成膜劑為有機硅樹脂、丙烯酸樹脂、氨基樹脂、乙烯基酯樹脂、苯丙乳液、純丙乳液、硅丙乳液中的一種或兩種以上的混合物；

所述成膜助劑為低熔點硼玻璃粉、丙二醇苯醚、十二碳醇酯、甲氧基丁醇、乙二醇單丁醚、二丙二醇丙醚中的一種或兩種以上的混合物；

所述增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、磷酸脂肪醇酯、磷酸酚酯、甘油三醋酸酯、一縮二乙二醇苯甲酸酯、偏苯三酸三辛酯、檸檬酸三乙酯、乙酰檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯中的一種或兩種以上的混合物；

所述交聯劑為正硅酸乙酯、過氧化苯甲酰、多異氰酸酯、縮水甘油醚、三甲氧基硅烷、醋酸鋅、二甲基丙烯酸乙二醇酯、苯乙烯、聚乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；

所述催干劑為月桂酸有機錫、環烷酸鈷、異辛酸鈷、環烷酸錳、環烷酸鉛、環烷酸鋅、環烷酸稀土中的一種或兩種以上的混合物。

2.根據權利要求1所述的納米防火涂料，其特征是納米復合粒子為均勻分散狀。

3.一種權利要求1所述納米防火涂料的制備方法，包括物理混合法，其特征在于完成步驟如下：

步驟1，先將無機納米粒子加入濃度為10～40wt%的硅酸鈉水溶液中超聲分散10～30min后攪拌至少2h，得到混合液，再將攪拌下的混合液于75～85℃下用酸調節其pH值為5～10后，陳化4～5h，得到混合溶膠；

步驟2，先對混合溶膠抽濾洗滌至少3次后，將其置于120～140℃下干燥8～12h，得到復合粒子，再將復合粒子和硅烷偶聯劑依次加入攪拌下的溫度為130～140℃的乙醇中回流反應30～60min，得到反應液，其中，反應液中的乙醇、復合粒子和硅烷偶聯劑的重量比為75～85：18～22：1；

步驟3，先對反應液使用乙醇交替進行至少3次的離心洗滌與分離后，將得到的中間產物置于100～110℃下干燥2～4h，得到改性納米復合粒子，再將改性納米復合粒子、成膜劑、成膜助劑、增塑劑、交聯劑、催干劑和溶劑混合均勻并球磨5～8h，制得納米防火涂料。

4.根據權利要求3所述的納米防火涂料的制備方法，其特征是酸為鹽酸，或硫酸，或硝酸。

5.根據權利要求3所述的納米防火涂料的制備方法，其特征是離心洗滌與分離中的離心洗滌的轉速為8000～12000r/min、時間為3～5min，離心分離的轉速為1300～1700r/min、時間為1～3min。

6.根據權利要求3所述的納米防火涂料的制備方法，其特征是溶劑為三氯甲烷，或四氯化碳，或丙酮，或乙酸，或水，或乙醇，或四氫呋喃，或汽油，或戊烷，或己烷，或辛烷，或苯，或甲苯，或二甲苯。