[發明專利]焦磷酸一氫三鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201210456999.1
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102923683A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李敬民
• 申請（專利權）人: 云南萊德福科技有限公司
• 主分類號: C01B25/42
• 分類號: C01B25/42
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李世喆

技術領域

本發明涉及化工領域，具體地說，涉及一種低能耗的焦磷酸一氫三鈉的制備方法。

背景技術

焦磷酸一氫三鈉（Trisodium?monohydrogen?diphosphate）是一種水分保持劑，為衛生部審核批準的五種食品添加劑新品種中的一種。它是保水性能最好的焦磷酸鹽家族中的成員，由于其pH值呈中性，因此與堿式焦磷酸鹽相比，溶解性更好。

傳統的焦磷酸一氫三鈉制備工藝是以焦磷酸二氫二鈉和氫氧化鈉為原料，發生中和反應后制備。目前，主要采用兩種方式對中和液進行干燥，一種是采用塔式噴霧干燥，另一種是采用回轉窖噴霧干燥。不論塔式噴霧干燥，還是回轉窖噴霧干燥，都是通過消耗大量的熱能蒸發掉中和液中的水分，顯然這是一種高耗能的生產工藝。

發明內容

本發明的目的是提供一種低能耗的焦磷酸一氫三鈉制備方法。

為了實現本發明目的，本發明的一種焦磷酸一氫三鈉的制備方法，以焦磷酸二氫二鈉和氫氧化鈉為原料進行中和反應后制得焦磷酸一氫三鈉；其中，反應釜中的中和液的固液重量比為3:7，將中和液維持在85-90℃下高溫結晶（含晶體的溶液溫度應保持在70℃以上），離心后過濾（濾液可返回反應釜中循環使用，且不會污染產品），濾去中和液中近65-68%的水分，干燥濾餅，將其含水量控制在1%以下，得焦磷酸一氫三鈉一水合物（Na₃HP₂O₇·H₂O）晶體，然后加熱脫去結晶水，即得焦磷酸一氫三鈉成品。

其中，中和液的制備方法為：將原料焦磷酸二氫二鈉溶解于45-50℃水中，然后向其中加入45%的氫氧化鈉溶液，即得。

前述制備方法中，濾餅厚度控制在3.5-4.5cm。

前述制備方法中，優選離心轉速為950-1100轉/分。

前述制備方法中，優選使用圓盤式干燥機干燥濾餅。干燥機抽氣出口溫度優選控制在95-110℃。也可采用本領域常規的干燥技術。

前述制備方法中，所得焦磷酸一氫三鈉一水物晶體在280℃下脫去結晶水。

前述制備方法中，焦磷酸二氫二鈉和氫氧化鈉的摩爾比為1:1。

本發明的優點在于：

本發明以焦磷酸二氫二鈉和氫氧化鈉為原料，通過將中和液中的固液重量比調整至3:7，采用高溫結晶的方法，將焦磷酸一氫三鈉一水合物從中和液中結晶出來，通過離心分離過濾，濾去中和液（含有少量Na₃HP₂O₇·H₂O晶體）中近65-68%的水分，消耗很少的熱量蒸發掉Na₃HP₂O₇·H₂O晶體表面的水分后，即得焦磷酸一氫三鈉一水合物，為進一步獲得無水焦磷酸一氫三鈉產品，將焦磷酸一氫三鈉一水合物加熱脫去結晶水即可。整套工藝流程簡單易操作，可最大限度地降低焦磷酸一氫三鈉生產過程中的高耗能；濾液可返回反應釜中重復使用，且不會污染產品。

附圖說明

圖1為本發明實施例1~3中制備焦磷酸一氫三鈉一水合物產品的工藝流程圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段，所用原料均為市售商品。

實施例1??焦磷酸一氫三鈉一水合物的制備

以摩爾比為1:1的焦磷酸酸二氫二鈉和氫氧化鈉為生產原料，按化學反應式：Na₂H₂P₂0₇+NaOH=Na₃HP₂0₇+H₂0，得到焦磷酸一氫三鈉。

首先，將反應釜中的工藝水加熱至45℃，把焦磷酸酸二氫二鈉加入反應釜中溶融，然后向其中緩慢加入45%的氫氧化鈉溶液，進行中和反應(中和液中固液重量比為3:7)，該反應過程是放熱反應，反應完成后，維持中和液溫度在85℃進行高溫結晶，并視結晶情況培養所需大小晶體。含晶體的溶液溫度應保持在70℃以上。

然后對結晶液進行離心分離過濾，進料濾餅厚度控制在3.5cm，離心分離轉速控制在950-1100轉/分。干濾餅為表面含有2%水分的焦磷酸一氫三鈉一水合物產品。濾液中含有小于400目的焦磷酸一氫三鈉一水合物5%，余量為水。濾液可返回反應釜中循環使用，且不會污染產品。