[發明專利]一種加壓熱解制備異氰酸酯的設備及方法

有效

• 申請號: 201210455574.9
• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN103804236A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 李會泉;朱干宇;陳家強;王晨曄;林濱;曹妍;王利國;柳海濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C263/04
• 分類號: C07C263/04;C07C265/14;C07C265/12
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 成金玉;賈玉忠

1.一種加壓熱解制備異氰酸酯的設備，其特征在于：所述設備主體為一反應器（1），所述反應器（1）包括熱解反應釜（2）、精餾塔（3）、氣體上升管路（4）、液體回流管路（5）、冷凝器（6）、出料分離系統（7）、氣體排出口（8）、溶劑回收口（9）、惰性氣體吹掃口（10）、產品收集罐（11）；熱解反應釜（2）與精餾塔（3）之間連接有氣體上升管路（4）和液體回流管路（5），氣體由熱解反應釜（2）出來后通過氣體上升管路（4）進入精餾柱（3）后，精餾柱（3）下部的液體經過液體回流管路（5）回流到熱解反應釜（2）中；精餾塔（3）內裝有填料，精餾塔（3）上方連接冷凝器（6），冷凝器（6）后接壓力調節系統及氣體排出口（8）；熱解反應釜（2）下方有液體出料口連接出料分離系統（7），出料分離系統（7）上部接有溶劑回收口（9），下部連接產品收集罐（11）；此外，熱解反應釜（2）上方連接有惰性氣體吹掃口（10）。

2.根據權利要求1所述的加壓熱解制備異氰酸酯的設備，其特征在于：所述氣體上升管路（4）上端距精餾塔（3）底部1/10-2/3塔高處。

3.根據權利要求1所述的加壓熱解制備異氰酸酯的設備，其特征在于：所述精餾塔（2）內填料采用規整調料或各種形式的散堆填料。

4.根據權利要求1所述的加壓熱解制備異氰酸酯的設備，其特征在于：所述出料分離系統（7）包括熱解反應釜（2）底部的液體產物出料口及降膜蒸發器。

5.一種采用權利要求1所述的設備進行加壓液相熱解制備異氰酸酯的方法，其特征在于實現如下：反應物料氨基甲酸酯與溶劑質量比為1:0.2～100比例混合后，進入熱解反應釜（2）中，反應溫度100～450℃，反應壓力0.1～10.0MPa，反應物料停留時間0.2～10小時；惰性氣體預熱后通過惰性氣體吹掃口（10）進入熱解反應釜（2）底部中，反應氣體產物及部分蒸發的溶劑通過氣體上升管路（4）進入精餾塔（3）中，所述精餾塔溫度為70-300℃；溶劑通過液體回流管路（5）返回至熱解反應釜（2）中；氣相產物低碳醇從塔頂冷凝器（6）通過壓力調節系統及氣體排出口（8）排出；液相產物通過出料分離系統（7）在60-150℃下蒸發溶劑，從而得到粗產品異氰酸酯進入產品收集罐（11），溶劑蒸發后通過溶劑回收口（9）循環利用。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述氨基甲酸酯包括苯氨基甲酸酯、二苯甲烷二氨基甲酸酯、甲苯二氨基甲酸酯、或六亞甲基二氨基甲酸酯，與單一低碳醇或兩種低碳醇形成的混合酯。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述苯氨基甲酸酯包括苯氨基甲酸甲酯、苯氨基甲酸乙酯、或苯氨基甲酸丁酯。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述二苯甲烷二氨基甲酸酯包括二苯甲烷二氨基甲酸甲酯、二苯甲烷二氨基甲酸乙酯、或二苯甲烷二氨基甲酸丁酯。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述溶劑為具有反應溫度條件下對異氰酸酯保持惰性的有機溶劑，其沸點低于相應的異氰酸酯產品，包括甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、硝基苯、或四氫噻吩。

10.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述惰性氣體為具有反應溫度條件下不影響體系中反應的氣體，包括氮氣、氦氣、氬氣、或二氧化碳。

11.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述精餾塔溫度為120-240℃。

12.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述精餾塔（3）上部的冷凝器（6）采用部分冷凝，將溶劑冷凝后通過內回流或外回流回到精餾塔（3）內，惰性氣體和反應產生的低碳醇則從冷凝器（6）上部氣體排出口（8）通過壓力調節系統排出。