[發明專利]一種異抗壞血酸的制備方法無效
| 申請號: | 201210453408.5 | 申請日: | 2012-11-14 |
| 公開(公告)號: | CN103087018A | 公開(公告)日: | 2013-05-08 |
| 發明(設計)人: | 張華峰;劉杰;丁亞波;曹云鋒;馮陳娟 | 申請(專利權)人: | 江蘇江山制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/62 | 分類號: | C07D307/62 |
| 代理公司: | 靖江市靖泰專利事務所 32219 | 代理人: | 陸平 |
| 地址: | 214500 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 抗壞血酸 制備 方法 | ||
1.一種異抗壞血酸的制備方法,其特征在于:直接以2-酮基-D-古龍酸轉化液為原料,以一定濃度的稀硫酸作為酸化劑并同時產生調節溶液體系水醇比例的作用,酸化過程采用二次酸化工藝,使酸化反應徹底完全;通過溶劑體系和溫度共同作用,并采用靜置降溫的方法,使生成的硫酸鈉沉淀完全;將分離去除硫酸鈉后的溶液經過濃縮冷卻結晶即得異抗壞血酸粗品。
2.根據權利要求1所述的一種異抗壞血酸的制備方法,其特征在于:所述的稀硫酸的濃度為5~60%,優選的濃度為20%~40%。
3.根據權利要求1所述的一種異抗壞血酸的制備方法,其特征在于:所述的酸化過程采用二次酸化工藝,一次酸化工藝條件是:溫度為35~45℃,酸化后pH值為2.2~2.4,一次酸化時間1~1.5小時;?一次酸化結束后加入活性炭,活性炭用量為反應液體積的1‰—1%;
一次酸化結束后進行二次酸化,二次酸化工藝條件是:溫度為50~60℃,酸化后pH值為1.9~2.2,二次酸化時間1~1.5小時。
4.根據權利要求1所述的一種異抗壞血酸的制備方法,其特征在于:所述的靜置降溫時間為8~12小時,降溫終點溫度為18-24℃。
5.根據權利要求1所述的一種異抗壞血酸的制備方法,其特征在于:在兩次酸化工藝中間加入活性炭脫色。
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