[發(fā)明專利]一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合吸波材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210449393.5
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN102964595A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝宇;趙杰;凌云;閆思鳳;黃彥;石磊;朱衛(wèi)多;劉錦梅;余遠(yuǎn)福;張凱;賴強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C08K3/22;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08L79/04
• 代理公司: 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 張文杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電磁波吸收材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合吸波材料的制備方法。

背景技術(shù)

磁性材料中，鐵氧體是一類應(yīng)用最廣泛的非金屬磁性材料。就電特性來說，鐵氧體的電阻率比金屬、合金磁性材料大得多，而且還有較高的介電性能，鐵氧體的磁性能還表現(xiàn)在高頻時(shí)具有較高的磁導(dǎo)率，已成為高頻弱電領(lǐng)域用途廣泛的非金屬磁性材料，可用于電信、電表、電機(jī)中，還可作記憶元件和微波元件等。

碳納米管作為一種新型的、唯一的一維納米碳系物質(zhì)，在尺寸、比表面積等方面的獨(dú)特結(jié)構(gòu)賦予它遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于碳黑、碳纖維的電學(xué)性質(zhì)。將碳納米管添加到聚合物基體中可以使復(fù)合材料的導(dǎo)電率增加幾個(gè)數(shù)量級，降低電阻，同時(shí)可以保持復(fù)合材料的力學(xué)性能和透明性能。碳納米管/聚合物復(fù)合材料作為電導(dǎo)材料可以用在很多領(lǐng)域，比如靜電消除、靜電涂覆、電磁干涉(?EM?I)屏蔽、循環(huán)印刷線路等。

聚吡咯(PPy)作為最常見的導(dǎo)電聚合物之一，由于具有結(jié)構(gòu)多樣、密度低、電磁參數(shù)易于調(diào)節(jié)、中低溫性良好等特點(diǎn)，同時(shí)又具備空氣穩(wěn)定性好、易于電化學(xué)聚合制備成膜、無毒等優(yōu)點(diǎn)，有著廣闊的應(yīng)用前景。

因此，本發(fā)明通過聚吡咯基質(zhì)中引入鋇鎂鐵氧體、SDBS改性碳納米管，使復(fù)合材料具有優(yōu)良的磁性能和導(dǎo)電性能，制備出綜合性能優(yōu)越的微波吸收材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合吸波材料的制備方法，通過鋇鎂改性鐵氧體和SDBS修飾改性碳管后，再與導(dǎo)電聚合物聚吡咯復(fù)合，得到阻抗匹配好，吸波性能強(qiáng)的復(fù)合吸波材料，克服了以往該類吸波材料阻抗匹配差、電導(dǎo)率小的問題。?

本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其具體制備方法如下：

（1）?鋇鎂鐵氧體的制備:按照元素計(jì)量比Ba_xMg_1-xFe₁₂O₁₉（X=0.20～0.60）稱取0.26～0.78g?Ba(NO₃)₂、0.40～0.80g?MgCl₂·6H₂O、24.24g?Fe(NO₃)₃·9H₂O完全溶于去離子水中，將與金屬陽離子摩爾比為1:3的4.16g檸檬酸加入上述溶液，再用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至7，在70℃恒溫?cái)嚢栊纬蓾衲z，再在80℃下真空干燥12h，自蔓延燃燒后，研磨得到的粉體置于管式爐中950℃煅燒3h，冷卻，再研磨得到鋇鎂鐵氧體。

??（2）SDBS改性碳納米管的制備：將2.0g十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）加入60mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g管徑10～20nm多壁碳納米管，增力攪拌30min，超聲處理1h，抽濾，濾餅在60℃下真空干燥24h，研磨得到SDBS改性碳納米管。

??（3）鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合材料的制備：將0.5g鋇鎂鐵氧體、0.5g?SDBS改性碳納米管加入25mL無水乙醇中，超聲分散30min，將2.5g吡咯單體滴加入上述體系中，增力攪拌30min，40℃恒溫水浴保持40min，再不斷攪拌下30min內(nèi)加入2.5g過硫酸銨，在0～5℃聚合反應(yīng)6h，抽濾，去離子水、無水乙醇洗滌至濾液無色，80℃真空干燥濾餅24h，研磨得到鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合材料。

用四探針電導(dǎo)儀對鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合吸波材料的電導(dǎo)率進(jìn)行測定。以鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合物（X=0.40）為例，復(fù)合物電導(dǎo)率為2.37×10^-2S/cm。

用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合吸波材料進(jìn)行磁性能測試。以鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合物（X=0.60）為例，測試結(jié)果為：矯頑力為4356.63Oe，飽和磁化強(qiáng)度為52.45emu·g^-1，剩余磁化強(qiáng)度為49.32emu·g^-1。

采用安捷倫8722ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合吸波材料在2~18GHz的反射率。以鋇鎂鐵氧體/SDBS改性碳納米管/聚吡咯復(fù)合物（X=0.60）為例，測試結(jié)果為：6.9GHz處出現(xiàn)最大吸收峰，峰值為-45dB，反射率損失值低于-10dB的吸收頻帶寬達(dá)12.4GHz。