[發(fā)明專利]一種高長徑比磷酸鉛晶須的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210448320.4
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN102925974A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張杰;許家勝;張賀;王莉麗;崔巖
• 申請（專利權(quán)）人: 渤海大學
• 主分類號: C30B29/14
• 分類號: C30B29/14;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機非金屬材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種高長徑比磷酸鉛晶須的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸鉛，分子式：Pb3(PO4)2；分子量：811.5?[g/mol]；英文名稱：lead?phosphate;?CAS?No?7446-27-7。磷酸鉛常為六方形無色結(jié)晶或白色粉末，不溶于水和醇，溶于硝酸，不能燃燒，是一種重要的無機鹽產(chǎn)品，工業(yè)上常用作電極材料和塑料穩(wěn)定劑。目前，國內(nèi)外的主要生產(chǎn)方法如下：在室溫條件下,以硝酸鉛和磷酸鈉為原料,在水溶液中直接沉淀法一步合成磷酸鉛。或者由磷酸氫二鈉與乙酸鉛反應(yīng)而制得。亦可用磷酸氫鉛與氨水進行反應(yīng)制得。上述的方法生產(chǎn)出來的磷酸鉛純度低、雜質(zhì)含量高，不能滿足現(xiàn)代工業(yè)對磷酸鉛晶須材料的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，產(chǎn)品純度高，工藝易操作的高長徑比磷酸鉛晶須的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。

一種高長徑比磷酸鉛晶須的制備方法，其將可溶性二價鉛鹽和可溶性焦磷酸鹽在醇/水混合溶液中均勻溶解，攪拌并進行水熱反應(yīng)，即得目的產(chǎn)物。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述的可溶性二價鉛鹽為硝酸鉛或乙酸鉛中的一種或其混合物。

作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述的可溶性焦磷酸鹽為焦磷酸鉀或焦磷酸鈉中的一種或其混合物。

進一步地，本發(fā)明所述的醇/水混合溶液中的醇為甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇中的一種或兩種以上的混合物，且醇/水的體積比為１∶0.1～50。

更進一步地，本發(fā)明所述的可溶性二價鉛鹽和可溶性焦磷酸鹽的摩爾濃度為0.01～1.0?mol/L。

另外，本發(fā)明所述的可溶性二價鉛鹽與可溶性焦磷酸鹽的摩爾比為１∶0.1～10。

其次，本發(fā)明所述的水熱反應(yīng)溫度在150～220?℃，反應(yīng)時間為6～48小時。

最后，本發(fā)明在醇/水混合溶液中均勻溶解，攪拌反應(yīng)后，接續(xù)在醇/水混合溶液中進行水熱反應(yīng)，經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物；所述的干燥時間為2～5小時，干燥溫度為30～50?℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點。

（1）磷酸鉛的傳統(tǒng)方法雜質(zhì)含量高，不能達到工業(yè)應(yīng)用要求。本發(fā)明工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率，通過條件的控制實現(xiàn)了對高長徑比磷酸鉛晶須的水熱合成。

（2）本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物高長徑比磷酸鉛晶須，其純度高（95％～99％），雜質(zhì)含量低，分散性好（通過SEM圖可以看出），可滿足工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)α姿徙U晶須產(chǎn)品的要求。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的保護范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。

圖1為本發(fā)明所制備的高長徑比磷酸鉛晶須的紅外譜圖。

圖2為本發(fā)明所制備的高長徑比磷酸鉛晶須的X射線衍射圖。

圖3為本發(fā)明所制備的高長徑比磷酸鉛晶須的SEM形貌圖。

圖4為本發(fā)明所制備的高長徑比磷酸鉛晶須的SEM形貌圖。

圖5為本發(fā)明所制備的高長徑比磷酸鉛晶須的SEM形貌圖。

具體實施方式

本發(fā)明以可溶性二價鉛鹽和可溶性焦磷酸鹽為原料，將可溶性二價鉛鹽和可溶性焦磷酸鹽按照一定比例在醇/水混合溶液中均勻溶解，充分攪拌反應(yīng)，接續(xù)在醇/水混合溶液中進行水熱反應(yīng)(溫度在150～220?℃，時間為6～48小時)，過濾、洗滌、干燥后即得目的產(chǎn)物。其制備步驟是。

（1）將可溶性二價鉛鹽和焦磷酸鹽均配成0.01～1.0?mol/L的醇/水混合溶液，在室溫下將可溶性焦磷酸鹽緩慢滴加到可溶性二價鉛鹽溶液中，可溶性焦磷酸鹽的加入量按可溶性二價鉛鹽/焦磷酸鹽1:0.1～10的摩爾比計，以50～100轉(zhuǎn)／分攪拌速度攪拌反應(yīng)5～30分鐘。

（2）將得到的混和溶液在一定溫度下，進行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在150～220?℃，水熱反應(yīng)時間為6～48小時。

（3）水熱反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后放入烘箱中，在30～50?℃條件下，干燥2～5?小時，即制得高長徑比磷酸鉛晶須材料。

圖1為本發(fā)明所制備的高長徑比磷酸鉛晶須的紅外譜圖。

圖2為本發(fā)明所制備的高長徑比磷酸鉛晶須的X射線衍射圖。