[發(fā)明專利]一種苦參堿的提取方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210445818.5
• 申請(qǐng)日: 2012-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN103804379A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王慧
• 主分類號(hào): C07D471/22
• 分類號(hào): C07D471/22
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 張堅(jiān)剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥液提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苦參堿的提取方法。

背景技術(shù)

苦參又名地槐、野槐、牛參等，為豆科槐屬植物，藥用根，分布于我國(guó)南北各地。經(jīng)現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，苦參中所含的生物堿成分有較好的抗癌活性。近年來(lái)醫(yī)學(xué)界對(duì)苦參有效成分提取、分析及其藥理等方面作了大量的研究，進(jìn)展很快。苦參中苦參總堿或苦參堿及氧化苦參堿的提取方法較為常用的有溶劑提取法和離子交換法。傳統(tǒng)的提取方法，苦參總堿出膏率高，即所得到的提取物中雜質(zhì)較多，提取效果較差。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種苦參堿的提取方法，在保證較高苦參堿得率的情況下，降低出膏率。

技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

采用乙醇回流法提取苦參堿，包括以下步驟：

（1）合并乙醇回流法提取的回流液，過(guò)濾所述回流液；

（2）將所述回流液濾液濃縮，并以1%HCl調(diào)節(jié)所述濾液pH至3~4之間；

（3）再次過(guò)濾所述濾液，并以10%NaOH調(diào)節(jié)pH至10~11之間，然后將所述濾液濃縮；

（4）以氯仿進(jìn)行四段萃取所述濃縮濾液；

（5）合并氯仿層，蒸干所述萃取物；

（6）采用無(wú)水乙醇定容所述蒸干后的萃取物至25ml。

所述苦參粉篩分目數(shù)為20~60目。

所述乙醇溶液質(zhì)量百分濃度為60%。

所述乙醇回流法中，料液比為12；采用所述乙醇回流法提取2次。

所述氯仿四段萃取用量分別為濾液體積的1倍、1/2倍、1/2倍和1/2倍。

經(jīng)過(guò)試驗(yàn)論證發(fā)現(xiàn)該乙醇回流法在保證較高的苦參堿得率的情況下，出膏率相對(duì)較低，是一種目前較為合適的苦參總堿的溶劑提取方法。其最佳工藝參數(shù)為:采用篩分目數(shù)20～60?目的苦參粉，以60%的乙醇溶液，料液比為12，回流提取2次。

有益效果：本發(fā)明的苦參堿的提取方法，通過(guò)乙醇回流法提取苦參堿，在保證較高苦參堿得率的情況下，降低出膏率，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有優(yōu)異的效果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，本發(fā)明在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

取苦參粉10g，按照表1正交實(shí)驗(yàn)安排進(jìn)行提取，以苦參得率為指標(biāo)衡量提取結(jié)果。

采用乙醇回流法提取苦參堿，包括以下步驟：

（1）合并乙醇回流法提取的回流液，過(guò)濾回流液；

（2）將回流液濾液濃縮，并以1%HCl調(diào)節(jié)濾液pH至3~4之間；

（3）再次過(guò)濾濾液，并以10%NaOH調(diào)節(jié)pH至10~11之間，然后將濾液濃縮；

（4）以氯仿進(jìn)行四段萃取濃縮濾液；

（5）合并氯仿層，蒸干萃取物；

（6）采用無(wú)水乙醇定容蒸干后的萃取物至25ml。

實(shí)施例1-9，表2結(jié)合表1中乙醇回流法正交因素，設(shè)計(jì)實(shí)施例1-9，實(shí)驗(yàn)步驟相同，如上所述。根據(jù)表2中實(shí)驗(yàn)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)該乙醇回流法在保證較高的苦參堿得率的情況下，出膏率相對(duì)較低，是一種目前較為合適的苦參總堿的溶劑提取方法。其最佳工藝參數(shù)為:采用篩分目數(shù)20～60?目的苦參粉，以60%的乙醇溶液，料液比為12，回流提取2次。

表1??乙醇回流法正交因素水平表

表2?乙醇回流法正交試驗(yàn)結(jié)果表

因素ABCD苦參堿得率/mg·g^-1實(shí)驗(yàn)111112.1898實(shí)驗(yàn)212223.3766實(shí)驗(yàn)313333.3819實(shí)驗(yàn)421234.0366實(shí)驗(yàn)522313.9743實(shí)驗(yàn)623123.7801實(shí)驗(yàn)731323.5084實(shí)驗(yàn)832133.0768實(shí)驗(yàn)933213.8605均值12.9833.2453.0163.342?均值23.9303.4763.7583.555?均值33.4823.6743.6223.498?