[發明專利]一種廢棄線路板熱解油制備改性酚醛樹脂的方法有效
| 申請號: | 201210443910.8 | 申請日: | 2012-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN102964551A | 公開(公告)日: | 2013-03-13 |
| 發明(設計)人: | 劉勇;陳少純;劉珍珍;陳學娟;劉牧丹 | 申請(專利權)人: | 廣州有色金屬研究院 |
| 主分類號: | C08G8/28 | 分類號: | C08G8/28;C08G8/24;C08G8/10;C10G53/04;C10G53/12 |
| 代理公司: | 廣東世紀專利事務所 44216 | 代理人: | 千知化 |
| 地址: | 510651 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 廢棄 線路板 熱解油 制備 改性 酚醛樹脂 方法 | ||
1.一種廢棄線路板熱解油制備改性酚醛樹脂的方法,其特征是由以下步驟組成:
(1)將廢棄線路板配入原料質量10%的氧化鈣,在壓力20KPa和溫度400℃下,熱解反應1.0小時,得到熱解油;
(2)將步驟(1)得到的熱解油與150~250g/L的NaOH溶液按照體積比1∶1~2混合反應20~60min,靜置分層后放出水相,油相按照相同條件重復與NaOH溶液反應2次,得到3次水相和殘余油相;
(3)將步驟(2)得到的3次水相合并,加入濃鹽酸至pH值為6~7,加熱至65~70℃,趁熱抽濾,得到濾液和不溶有機物;
(4)將步驟(3)得到的濾液與乙酸乙酯按照體積比1∶1~2混合,萃取10~30min,靜置分層后放出水相,按照相同條件重復用乙酸乙酯萃取水相1次,得到2次油相和剩余水相;
(5)將步驟(4)得到的2次油相合并,用飽和NaCl溶液洗滌,蒸發除去乙酸乙酯和水后得到以苯酚為主要成分的粗酚;
(6)將步驟(5)得到的粗酚中配入0~40%粗酚質量的純苯酚,按照摩爾比總苯酚∶氫氧化鈉∶甲醛=1∶0.1~0.15∶1.3~1.5添加氫氧化鈉和甲醛至粗酚和苯酚的混合物中,混合攪拌升溫,70℃保溫反應1.5~2.0h,脫水得酚醛樹脂;
(7)按照總苯酚與硼酸、鉬酸或正硅酸乙酯的摩爾比=1∶0.1~0.6,將硼酸、鉬酸或正硅酸乙酯緩慢加入到步驟(6)得到的熱酚醛樹脂中,升溫至65~75℃反應70~100min,繼續升溫至90~120℃反應60~70min,制備得到硼酸、鉬酸或有機硅改性酚醛樹脂。
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