[發明專利]銀漿中銀含量的測量方法

有效

• 申請號: 201210443651.9
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102998356A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 宋財根;朱浩峰;龔丹宇;朱杰
• 申請（專利權）人: 寧波廣博納米新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

技術領域

本發明涉及化學分析領域，特別涉及一種銀漿中銀含量的測量方法。

背景技術

一般而言，導電銀漿由金屬銀顆粒、玻璃粉和有機載體這3部分組成。銀作為導電相，玻璃作為粘結相，它們均勻地分布在有機載體中，形成一種具有觸變性和印刷性的分散體系。

金屬銀微粒是導電銀漿的主要成份，在漿料中的含量直接與導電性能有關。從某種意義上講，銀的含量高，對提高它的導電性是有益的，但當它的含量超過臨界體積濃度時，其導電性并不能得到提高。一般情況下，銀漿中銀的含量在55～70％之間。

目前直接測定銀含量的方法主要有3種：硫氰酸鹽滴定法，電位滴定法，氯化鈉沉淀、原子吸收補正法。其中，硫氰酸鹽滴定法應用最廣，該法采用Fe³⁺作為指示終點，憑經驗判斷終點顏色，分析相對誤差±0.4％。電位滴定法采用銀電極作為指示終點，指示終點準確客觀，但受滴定管精度的限制，分析相對誤差±0.3%。上述兩法準確度較差。氯化鈉沉淀、原子吸收補正法采用定量加入NaCl標準溶液，使大部分Ag生成AgCl沉淀，經振蕩澄清后用原子吸收光譜儀測定上清液中銀離子含量。該法操作煩瑣，不易掌握，又需要使用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)、X-射線熒光光譜儀等進行測試。其中電感耦合等離子體發射光譜儀測試需要將樣品溶解稀釋，對于55～70％含量的銀，測試結果誤差較大；同時，前處理也比較麻煩。而X-射線熒光光譜法需要標準樣品才能進行測試，需要對銀漿中溶劑的影響進行校正，成本較高。因此如何快速準確地測量出銀漿中銀元素的含量成為化學分析領域亟待解決的問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術中的上述不足，提供一種準確測定銀漿中的銀含量，測定方法方便快捷，提高了工作效率，試劑用量少，且測定成本低，而且適用范圍廣的銀漿中銀含量的測量方法。

本發明所采用的技術方案為：一種銀漿中銀含量的測量方法，具體包括以下步驟：

1）配制0.1mol/L氯化鈉標準滴定溶液：將工作基準試劑氯化鈉于500～600℃的高溫爐中灼燒0.3～1h至氯化鈉重量恒重，準確稱取5.8442g，溶于去離子水，移入1000mL容量瓶中，定容至刻度線，保存備用；

2）銀漿中銀的固含量的測定：稱取質量為m₁的銀漿置于質量為m₀陶瓷坩堝中，放入馬弗爐，在10～60min內升溫至200～600℃，然后保溫10～60min，取出冷卻至常溫得到固體顆粒，稱量陶瓷坩堝和固體顆粒的總質量為m₂，得到銀漿中的銀的固含量為A=（m₁-m₀）/（m₂-m₀），再將固體顆粒置于研缽中研磨得到銀粉；

3）稱取步驟2）中已研磨均勻的0.3g~0.5g銀粉，溶于4～8mL稀硝酸，蓋上表面皿，加熱溶解；待冷卻后，加入90mL水以及10mL濃度為10g/L的淀粉溶液，以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配置好的氯化鈉標準溶液滴定，記錄下每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數及所測得的電位，用二級微商法確定滴定終點時消耗氯化鈉標準溶液的體積V₀；

4）按下列公式計算銀漿中銀含量的質量分數（%）：

Ag%=C×V0×107.871000m×A×100%]]>

其中：

C—氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₀—消耗氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m—銀粉的質量，單位克（g）；

A—銀漿中的銀的固含量（%）；

107.87—銀的摩爾質量，單位為（g/mol）。