[發明專利]一種硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法

無效

• 申請號: 201210440970.4
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN103804368A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 李健平;李來成;陳英明
• 申請（專利權）人: 江蘇兄弟維生素有限公司
• 主分類號: C07D417/06
• 分類號: C07D417/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 金碎平

【技術領域】

本發明涉及一種回收工藝，尤其是涉及一種硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法。

【背景技術】

現有硝酸硫胺制備工藝為硫代硫胺經氧化后經過硝酸銨轉鹽，然后用氨水進行中和，分離得到硝酸硫胺，母液中含有的硫酸銨和硝酸銨進入污水處理系統處理后排放。原工藝存在如下問題：一是母液中含硫酸銨和硝酸銨，含量分別達到8%和4%，由于含高鹽分，需要通過稀釋后才能進入生化處理系統，增加了生化處理系統的容積負荷；二是母液中含有一定量的硝酸硫胺，隨母液流失，沒有回收。上述工藝中的缺陷，導致硝酸硫胺制備工藝的收率不高，因此有必要改進。

【發明內容】

本發明解決的技術問題是提供一種硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，將母液中加入硝酸鈣將硫酸銨轉鹽變成硝酸銨，同時生成沉淀硫酸鈣，然后過濾得到含有硝酸銨和硝酸硫胺的溶液，然后加入少量碳酸銨調節PH值，去除過量鈣離子，然后進行過濾濃縮得到銷酸銨濃縮液，再經活性炭脫色處理后回用于硫酸硫胺溶液中，用于與硫酸硫胺溶液再次進行轉鹽后用氨水中和又得到硝酸硫胺。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，包含下述步驟：

1）在硫代硫胺中加入純水和雙氧水混合后，經氧化并脫色后得硫酸硫胺溶液；

2）在硫酸硫胺溶液中加入硝酸銨溶液進行轉鹽處理得硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入氨水進行中和得硝酸硫酸溶液；

3）將硝酸硫酸溶液過濾得硝酸硫胺和含有硫酸銨及銷酸銨的母液；

4）在含有硫酸銨及銷酸銨的母液中加入硝酸鈣將硫酸銨轉鹽變成硝酸銨，生成硫酸鈣沉淀和銷酸銨溶液；

5）將硝酸銨溶液濃縮脫色；

6）將濃縮后的硝酸銨溶液再次加入硫酸硫胺溶液中進行轉鹽處理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。

上述步驟四后，在銷酸銨溶液中加入碳酸銨，得到碳酸鈣沉淀，過濾后去除溶液中碳酸鈣，然后將溶液過濾得較為純凈的硝酸銨溶液。

進一步地，在銷酸銨溶液中加入碳酸銨并調節銷酸銨溶液的PH值為6.5-7.5。

上述步驟二和步驟五中，所述硝酸銨溶液的濃度為40%-50%。

本發明與現有技術相比的有益效果是：

1、實現了母液中銨鹽的回收利用，同時副產硫酸鈣可以增加效益；

2、有效實現了母液的循環利用，減輕了污水處理的負荷；

3、有效的回收了母液中的硫酸硫胺，實現提高收率1%。

【附圖說明】

此處所說明的附圖是用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請的一部分，但并不構成對本發明的不當限定，在附圖中：

圖1為本發明的原理示意圖。

【具體實施方式】

下面結合附圖1描述本發明的實施例。

一種硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，

實施例一：

1）取硫代硫胺93.0克（千克或升或毫升，注意前后的單位的統一即可），加入200克純水和105克雙氧水混合后，經氧化并脫色后得498克濃度為22.83%的硫酸硫胺溶液；

2）在硫酸硫胺溶液中加入125克濃度為40%硝酸銨溶液進行轉鹽處理得623克濃度為18.96%硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入50.0克氨水進行中和得673克硝酸硫酸溶液；

3）將硝酸硫酸溶液過濾得96.7克固體硝酸硫胺和550克含有硫酸銨及銷酸銨的母液。且母液中含有少量的硝酸硫胺；

4）在含有硫酸銨及銷酸銨的母液中加入65.2克硝酸鈣將硫酸銨轉鹽變成43.62g硝酸銨，生成46.91克硫酸鈣沉淀和568.11克銷酸銨溶液；

5）在銷酸銨溶液中加入0.26克碳酸銨并調節銷酸銨溶液的PH值為6.5，得到0.27克碳酸鈣沉淀，過濾后去除溶液中碳酸鈣，然后將溶液過濾得較為純凈的濃度為10.85%硝酸銨溶液。

6）將較為純凈的硝酸銨溶液濃縮脫色；

7）將濃縮后的濃度為40.23%硝酸銨溶液再次加入597.6克硫酸硫胺溶液中進行轉鹽處理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。

實施例二：

1）取硫代硫胺93.0克（或升或毫升，注意前后的單位的統一即可），加入200.0克純水和105.0克雙氧水混合后，經氧化并脫色后得498克濃度為22.83%的硫酸硫胺溶液；