[發明專利]3-氨甲基-3,5,5-三甲基環己胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210440847.2
• 申請日: 2013-01-07
• 公開（公告）號: CN102976956A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 陳長生;姜進科;陳忠英;崔嬌英;王靜;李付國;呂成戈;趙文娟;黎源;華衛琦
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07C211/35
• 分類號: C07C211/35;C07C209/52;C07C209/48
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1.一種3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺(IPDA)的制備方法，所述方法包括如下步驟：

a)使3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮(IPN)與過量的伯胺反應，同時除去反應生成的水，使IPN基本上全部轉化為亞胺化合物；

b)在氨解催化劑存在下，將步驟a)中所得產物與液氨混合并使所述亞胺化合物進行氨解反應生成3-氰基-3，5，5-三甲基環己基亞胺(IPNI)和所述伯胺；和

c)在氫氣和加氫催化劑的存在下對步驟b)得到的IPNI進行加氫反應得到IPDA。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟a)中的所述伯胺為選自由C?1-30烷基胺、C3-30環烷基胺、C6-30芳基胺和C7-30芳烷基胺所組成組中的單胺或二胺；優選所述伯胺為選自由C1-10烷基胺、C3-10環烷基基胺和C6-10芳基胺和C7-10芳烷基胺所組成組中的單胺或二胺；更優選選自由甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺和苯胺所組成的組。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于，所述伯胺為沸點在110℃-235℃范圍內的伯胺。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟a)中的所述伯胺為IPDA。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述方法，其特征在于，步驟a)中所述伯胺的總氨基(-NH2)與IPN的摩爾比在1-20的范圍內，優選在1-10的范圍內，更優選在2-8的范圍內。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述方法，其特征在于，步驟a)中采用吸附、萃取或蒸餾法除水。

7.根據權利要求6所述方法，其特征在于，所述蒸餾法為減壓蒸餾法。

8.根據權利要求7所述方法，其特征在于，步驟a)在100Kpa以下，優選50Kpa以下，更優選20Kpa以下的壓力下進行。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述方法，其特征在于，步驟a)在20-150℃，優選40-120℃，更優選50-80℃下進行。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述方法，其特征在于，步驟a)所得產物中的水含量在300ppm以下，優選在200ppm，更優選在100ppm以下。

11.根據權利要求1-10中任意一項所述方法，其特征在于，步驟b)中所述液氨與步驟a)中作為原料的IPN的摩爾比為5-200，優選為10-100，更優選為15-30。

12.根據權利要求1-11中任意一項所述方法，其特征在于，步驟c)采用固定床反應器，其中，氫氣與異佛爾酮腈亞胺的摩爾比為10-100，優選為20-80，更優選30-50。

13.根據權利要求4所述方法，其特征在于，將至少一部分步驟c)所得的IPDA返回到步驟a)中作為所述伯胺與IPN進行亞胺化反應。

14.根據權利要求1-3中任意一項所述方法，其特征在于，所述伯胺不為IPDA，且所述方法還進一步包括步驟d)：通過精餾使步驟c)得到的產物中的IPDA和所述伯胺分離，并將所分離的伯胺返回到步驟a)中循環使用。

15.根據權利要求1-14中任意一項所述方法，其特征在于，步驟b)在20-200℃的溫度和10-30MPa的壓力下進行，優選在50-150℃的溫度和10-20Mpa的壓力下進行，更優選在80-120℃的溫度和10-15Mpa的壓力下進行。

16.根據權利要求1-15中任意一項所述方法，其特征在于，步驟b)所采用的氨解催化劑是選擇由γ-氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鋯、二氧化硅和沸石所組成組中的酸性金屬氧化物。

17.根據權利要求1-16中任意一項所述方法，其特征在于，步驟c)在100-200℃的溫度和10-30Mpa的壓力下進行，優選在100-150℃的溫度和10-20MPa的壓力下進行，更優選在120-150℃的溫度和10-15Mpa的壓力下進行。

18.根據權利要求1-18中任意一項所述方法，其特征在于，步驟c)中的所述加氫催化劑選自雷尼金屬型催化劑，優選雷尼鈷或雷尼鎳。