[發(fā)明專利]一種2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210440781.7 | 申請(qǐng)日： | 2012-11-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102898382A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-01-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 肖國(guó)民;牛磊;熊振;李遵陜;姜楓 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D239/52 | 分類號(hào)： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211189 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 二甲 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一種2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟1、取硝酸胍及丙二酸二乙酯按摩爾比1~1.5:1加入500ml四頸瓶中，加入10g-50g無(wú)水甲醇攪拌均勻，得到混合液；
步驟2、取液體甲醇鈉在40℃-60℃下勻速滴加到混合液中；
步驟3、升溫至68℃，在帶有回流的反應(yīng)裝置中反應(yīng)3.5小時(shí)；
步驟4、蒸餾，回收甲醇，剩余白色固體；
步驟5、取白色固體，加水至完全溶解，過(guò)濾除去不溶性絮狀物，用0.1mol/L的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值至5-6之間；
步驟6、抽濾、水洗，干燥、研磨，真空干燥，得2-氨基-4,6-二羥基嘧啶；
步驟7、將2-氨基-4,6-二羥基嘧啶加入高壓反應(yīng)釜中，按摩爾比1:2~10加入碳酸二甲酯，加熱至100℃~200℃，壓力2Mpa～4Mpa，反應(yīng)4~20h；
步驟8、室溫下抽濾除去不溶性固體，將濾液在0.05atm、40℃條件下減壓蒸餾，除去溶劑得到的固體即為2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品；
步驟9、將2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品加入乙酸乙酯中至完全溶解，70℃~90℃條件下進(jìn)行回流反應(yīng)半小時(shí)，冷卻重結(jié)晶，過(guò)濾除去溶劑得2-氨基-4,6-二甲氧嘧啶純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：
步驟2中加入的甲醇鈉與步驟1中加入的硝酸胍的摩爾比為1:3~5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：
步驟7中添加催化劑，所述的催化劑為K2CO3、NaOH和水滑石中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：2-氨基-4,6-二羥基嘧啶的制備反應(yīng)式如下：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制備反應(yīng)式如下：
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