[發明專利]對甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法

無效

• 申請號: 201210440652.8
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN103804344A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 李征
• 申請（專利權）人: 李征
• 主分類號: C07D333/24
• 分類號: C07D333/24;C09K19/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.對甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法，其特征在于：

2-溴對二甲苯和鎂條在無水乙醚中回流反應，將制得的格林尼亞試劑加入到含有溴代噻吩和NiCl₂(dppp)的乙醚溶液中，在氮氣氣氛中回流，用HCl溶液猝滅反應，有機層用水洗兩遍，再用無水MgS0₄干燥過夜，減壓蒸餾產物，得到淡黃色液體；2-噻吩對二甲苯；

將上步合成的產物2-噻吩對二甲苯用高錳酸鉀氧化得2-噻吩-對二苯甲酸，將2-噻吩-對二苯甲酸和PPh₃溶于干燥的吡啶中得溶液A；將4-甲氧基苯酚和C₂Cl₆溶于干燥的吡啶中得溶液B，將B緩慢加入到A中；將混合物在氮氣氣氛中反應；待其冷卻至室溫后，將產物緩慢倒入甲醇；收集所得到的沉淀；將制得的單體噻吩取代對苯二甲酸雙(對甲氧基苯)酯用酒精溶液重結晶，得淡黃色晶體。

2.根據權利要求1所述的對甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法，其特征在于：

2-溴對二甲苯和鎂條在無水乙醚中回流反應2?h，將制得的格林尼亞試劑加入到含有溴代噻吩和NiCl₂(dppp)的乙醚溶液中，在氮氣氣氛中回流18h后，用1mol/L的HCl溶液猝滅反應，有機層用水洗兩遍，再用無水MgS0₄干燥過夜，減壓蒸餾產物，得到淡黃色液體；2-噻吩對二甲苯；

將上步合成的產物2-噻吩對二甲苯用高錳酸鉀氧化得2-噻吩-對二苯甲酸，將2-噻吩-對二苯甲酸和PPh₃溶于干燥的吡啶中得溶液A；將4-甲氧基苯酚和C₂Cl₆溶于干燥的吡啶中得溶液B，將B緩慢加入到A中；在60℃的條件下將混合物在氮氣氣氛中反應5?h；待其冷卻至室溫后，將產物緩慢倒入甲醇；收集所得到的沉淀；將制得的單體噻吩取代對苯二甲酸雙(對甲氧基苯)酯用酒精溶液重結晶，得淡黃色晶體。

3.根據權利要求1所述的對甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法，其特征在于：2-溴對二甲苯和鎂條在無水乙醚中回流反應6?h，將制得的格林尼亞試劑加入到含有溴代噻吩和NiCl₂(dppp)的乙醚溶液中，在氮氣氣氛中回流24h后，用1.2mol/L的HCl溶液猝滅反應，有機層用水洗兩遍，再用無水MgS0₄干燥過夜，減壓蒸餾產物，得到淡黃色液體；2-噻吩對二甲苯；

將上步合成的產物2-噻吩對二甲苯用高錳酸鉀氧化得2-噻吩-對二苯甲酸，將2-噻吩-對二苯甲酸和PPh₃溶于干燥的吡啶中得溶液A；將4-甲氧基苯酚和C₂Cl₆溶于干燥的吡啶中得溶液B，將B緩慢加入到A中；在80℃的條件下將混合物在氮氣氣氛中反應12?h；待其冷卻至室溫后，將產物緩慢倒入甲醇；收集所得到的沉淀；將制得的單體噻吩取代對苯二甲酸雙(對甲氧基苯)酯用酒精溶液重結晶，得淡黃色晶體。