[發明專利]用二乙二醇作溶劑制備純相、單分散的ZnS納米晶的方法

無效

• 申請號: 201210433229.5
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102923759A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 鄭學榮;靳正國
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種用二乙二醇作溶劑制備純相、單分散的ZnS納米晶的方法，具有如下步驟：

（1）配置前驅液

將六水硝酸鋅溶解在二乙二醇溶劑中，配置鋅源前驅液，每ml溶劑中含0.1mmolZn(NO₃)₂·6H₂O，置于磁力攪拌器上攪拌至完全溶解；將硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮簡稱PVP溶解在二乙二醇溶劑中，配置硫源基液，每ml溶劑中含0.025mmol硫代乙酰胺和0.00125gPVP，置于電熱套中攪拌至完全溶解；

（2）合成制備氧化鋅納米晶

將步驟（1）完全溶解的硫源基液倒入裝有冷凝管的三口燒瓶中，通入氮氣流，從室溫開始以10℃/min加熱，到達200℃時將鋅源前驅液立刻注入硫源基液中，其中鋅源前驅液與硫源基液混合后的Zn:S摩爾比為1:1，混合溶液穩定在180℃～200℃回流10min，然后用水冷卻至室溫；制得氧化鋅納米晶產物溶液。

（3）清洗氧化鋅納米晶

在步驟（2）所得到的氧化鋅納米晶產物溶液中加入等體積的無水乙醇進行稀釋，混合均勻后分裝于離心管中在9000-12000r/min下離心分離，如此再采用5倍體積過量的無水乙醇洗滌-離心清洗3~5次，最終將洗滌后的納米晶分散在酒精中密閉保存。

2.根據權利要求1的用二乙二醇作溶劑制備純相、單分散的ZnS納米晶的方法，其特征在于，所述步驟（2）優選的回流溫度為180℃。