[發明專利]食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法

有效

• 申請號: 201210431451.1
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102937580A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 李昌模;石貞;尚剛;鄧斌
• 申請（專利權）人: 天津科技大學;中糧北海糧油工業（天津）有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 天津天麓律師事務所 12212
• 代理人: 王里歌

技術領域

本發明屬于分析化學領域，尤其涉及一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法。

技術背景

縮水甘油酯類是由甘油中兩個羥基縮合脫水得到環氧基和另一羥基與羧酸酯化形成的酯基兩部分構成，在食用油脂生產過程中的產生的副產品，是潛在的致癌物質。食用油脂中存在的縮水甘油酯類主要來自油脂的精制過程，尤其是脫臭過程中較高的處理溫度和過長的處理時間，對縮水甘油酯及相關物質的形成影響較大。食用油脂中僅含有痕量的縮水甘油酯，國際上普遍采用的方法有間接法與直接法。間接法有德國國家標準方法和SGS?Hamburg方法(Kuhlman方法)，這兩種方法都是基于對縮水甘油酯是形成氯丙醇的唯一前體，通過相應的處理使縮水甘油酯分解或轉化為氯丙醇，GC-MS檢測處理前后氯丙醇的含量變化，換算得到食用油脂中縮水甘油酯的濃度。直接法是不破壞縮水甘油酯結構的基礎上，使縮水甘油酯與甘油三酯分離，不進行衍生化處理直接檢測的方法。直接法有HPLC-MS法和LC-TOF-MS法。采用的方法均需要昂貴的檢測儀器以及操作繁雜，不利于實際現場應用，為了克服以上問題本研究開發了快速、準確、簡便的紫外分光光度法檢測油脂中的縮水甘油酯。對食用油脂的安全進行有效的控制具有深遠的意義。

發明內容

本發明的目的在于開發一種快速、準確、簡便的縮水甘油酯的檢測方法，環氧化合物可與N,N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉發生特異性反應，反應產物在278nm處具有最大吸收波長，通過吸光度的變化對縮水甘油酯進行定量分析。

本發明的技術方案：一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于由以下步驟組成：

（1）油樣的制備：準確稱取1.0g油樣溶解于4mL氯仿中，丙酮定容至10mL。

（2）磷酸緩沖液的配制：準確稱取0.78g磷酸二氫鈉溶解于100mL去離子水中，準確稱取4.475g磷酸氫二鈉溶解于200mL去離子水中，分別取上述兩種溶液97.5mL和152.5mL混勻（即按照體積比39:61混合），即得到0.05mol/L?，PH=7的磷酸緩沖液，現配現用。

（3）二乙基二硫代氨基甲酸鹽溶液：準確稱取N,N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉100mg溶解于磷酸緩沖液（PH=7）中，定容至100mL,需現配現用。

（4）分別取5mLN,N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉和5mL油樣于15ml具塞管中，在70度下反應30分鐘后冷卻至室溫。

（5）添加85%磷酸的磷酸溶液調節反應液PH為1.5終止反應，酸性條件使多余的N,N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉發生分解使縮水甘油酯的衍生物更加穩定。

（6）使用分光光度計在278nm處檢測吸光度。

上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于特定反應物N,N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉的使用。

上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于：所述的磷酸緩沖溶液的配制、0.78g磷酸二氫鈉溶解于100mL去離子水中，4.475g磷酸氫二鈉溶解于200mL去離子水中，分別取上述兩種溶液97.5mL和152.5mL混勻（即按照體積比39:61混合）。

上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于：所述的終止反應條件通過磷酸溶液調節PH至1.5。

上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于：最佳檢測波長為278nm。

本發明的優越性在于：（1）本發明使用N,N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉與縮水甘油酯的衍生化方法，具有非常高的反應特異性。（2）本檢測方法具有快速、準確。簡便的特點。