[發明專利]降血壓、降血脂藥物的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210431217.9
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102879518A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 李修善;蔣冰清;農常東;凌中華
• 申請（專利權）人: 廣西萬壽堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

技術領域

本發明屬于藥物質量檢測領域，尤其是一種降血壓、降血脂藥物的質量檢測方法。

背景技術

決明山綠茶系一種降血壓、降血脂藥物，是由山綠茶、三七葉、決明子、白芍、陳皮等藥味制成的袋泡茶劑，具有清熱平肝、化瘀活血功效，用于高血壓、高血脂癥和肝陽上亢引起的眩暈等癥的輔助治療。國家藥品監督管理局標準（試行）WS-5809(B-0809)-2002中只有山綠茶和白芍兩味藥材的薄層鑒別，沒有涉及含量控制方法，難以有效控制生產中的成品質量，不同批次產品的質量沒有規范的指標來進行衡量，無法確保產品療效，對臨床治療影響巨大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種穩定佳、重現性好、專屬性強且操作簡單的降血壓、降血脂藥物的質量檢測方法，幫助有效控制決明山綠茶生產中的成品質量和提高其質量水平，確保臨床使用療效。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：降血壓、降血脂藥物的質量檢測方法，包括以下步驟：

<1>三七葉的薄層色譜鑒別

<2>決明子藥材及大黃酚的薄層色譜鑒別

<3>藥物中大黃酚的含量測定

上述降血壓、降血脂藥物為決明山綠茶。

上述的降血壓、降血脂藥物的質量檢測方法，各步驟按以下操作：

<1>三七葉的薄層色譜鑒別

取決明山綠茶4.5g，研細，置研缽中，用7％（g/ml）硫酸溶液研磨提取3次，每次25-30ml，濾過，合并硫酸提取液，置沸水浴中加熱回流1-1.5小時，放冷，用石油醚（30～60℃）提取3次，每次30ml，合并石油醚提取液，水浴蒸干，殘渣用氯仿0.5ml溶解，作為供試品溶液；另取三七葉藥材2.4g，同法制成對照藥材溶液；再取人參二醇對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5m?g的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各5-10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯－丙酮混合溶液（體積比5-8：2-6）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％（g/ml）硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；

<2>決明子藥材及大黃酚的薄層色譜鑒別

取決明子藥材2.4g，用7％（g/ml）硫酸溶液研磨提取3次，每次25-30ml，濾過，合并硫酸提取液，置沸水浴中加熱回流1-1.5小時，放冷；用石油醚（30～60℃）提取3次，每次30ml，合并石油醚提取液，水浴蒸干，殘渣用氯仿0.5ml溶解，作為對照藥材溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB）試驗，吸取鑒別步驟<1>中供試品溶液及上述二種溶液各5-10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯－醋酸乙酯－甲酸混合溶液（體積比10-12：0.5-1：0.1-0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視；

<3>藥物中大黃酚的含量測定

照《中國藥典》2010年版一部附錄VIB的高效液相色譜測定方法試驗：

3.1色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷化鍵合硅膠為填充劑；甲醇－0.1%磷酸水溶液（體積比75：25）為流動相；檢測波長為254nm，理論板數按大黃酚峰計算不低于2500；

3.2對照品溶液的制備取大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含33μg的溶液，即得；

3.3供試品溶液的制備??取決明山綠茶裝量差異項下的內容物，研細，混勻，取粉末約1.5g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇20-40ml，密塞，稱定重量，水浴加熱回流1-1.5小時，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，精密量取續濾液10ml，水浴蒸干，殘渣加水20-30ml、鹽酸2-3ml、氯仿20-40ml，水浴加熱回流0.5-1小時，放冷，分取氯仿層，水層用氯仿振搖提取3次，每次15-20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣用甲醇適量使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液作為供試品溶液，即得，測定前用0.45μm的有機微孔濾膜過濾；

3.4測定法??分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

其中，%（g/ml）表示每100ml溶液中含有溶質若干克。