[發明專利]一種硝基胍的生產工藝有效
| 申請號: | 201210431156.6 | 申請日: | 2012-11-02 |
| 公開(公告)號: | CN102924338A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 周甦;譚建平;金標 | 申請(專利權)人: | 南通天澤化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C279/34 | 分類號: | C07C279/34;C07C277/08 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硝基 生產工藝 | ||
1.一種硝基胍的生產工藝,其特征在于:包括脫水、水解和中和三大反應步驟,具體過程如下所示:
1)脫水反應:在搪瓷反應釜中加入濃硫酸,以68-69r/min的轉速攪拌溶液,反應釜外帶夾套,內通-10℃的冷卻鹽水,向反應釜中緩慢加入硝酸胍,硝酸胍的加料速度以反應液溫度控制在30-40℃間為基準,加料完畢后,在39-41℃下脫水反應1小時;
2)水解反應:在水解反應釜中加入水,控制水溫在5-10℃之間,以68-69r/min的轉速攪拌,再加入步驟1所得脫水反應液,脫水反應液的加入速度以控制水解液溫度不超過30℃為基準,加料完畢后在20-30℃溫度下水解反應20分鐘,水解反應結束;
3)中和反應:向步驟2所得水解反應液中通入液氨,中和水解液中的硫酸,控制中和溫度不超過60℃,當反應液pH值為3-3.5時,中和反應結束,冷卻溶液至20-25℃,離心過濾并用水洗滌得濾餅,得到提純后的含水硝酸胍,而濾液硫酸氨則采用多效蒸發回收利用。
2.根據權利要求1所述的一種硝基胍的生產工藝,其特征在于:所述硝酸胍與濃硫酸的質量比為1:2.0-2.2;硝酸胍與水質量比為1:7-8。
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