[發明專利]一種原乙酸三甲酯成鹽工序的制備方法

無效

• 申請號: 201210431140.5
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102924331A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 譚建平;顧銀軍;奚一平
• 申請（專利權）人: 南通天澤化工有限公司
• 主分類號: C07C257/06
• 分類號: C07C257/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

?本發明屬于化工領域，具體是一種原乙酸三甲酯成鹽工序的生產工藝發明。

背景技術

乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽是一種重要中間體，用于合成原乙酸三甲酯。

發明內容

本發明的主要任務在于提供一種乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽生產工藝，具體是一種環保、工藝穩定高效的生產工藝。

為了解決以上技術問題，本發明的一種乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽的生產工藝，其特征在于：采用將乙腈、甲醇、溶劑在壓力容器內與干燥的氯化氫在壓力條件下反應制備乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽；反應溫度：-10℃、反應壓力：0.4-0.5MPa、反應時間：14小時。

進一步地，所述壓力控制在0.4—0.5Mpa,保壓通入氯化氫，保證體系壓力穩定。

本發明的優點在于：

1、本工藝發明在壓力反應條件下，使得反應平衡向右，有利于反應的進行，同時縮短了反應時間，降低能耗；

2、本工藝發明的壓力反應條件，與傳統常壓通氣相比較：傳統的常壓條件下，氯化氫有一部分被排空，或者作為尾廢氣被吸收處理；本工藝發明，使得原料氯化氫被充分吸收，參與反應。降低了反應成本，而且對于環保有一定的積極意義。工藝技術先進。本工藝是是一條清潔化生產工藝，產品收率、含量高，原料成本低。

具體實施方式

實施例1：

將470克乙腈、550克甲醇、1400克正己烷溶劑加入到5升反應瓶中，攪拌冷卻至-10℃，常壓開始通入干燥的氯化氫氣體，保持體系溫度3℃以下反應，24小時通氣完畢，再升高溫度保溫10小時，反應結束，原料乙腈基本消失，通入氯化氫總量670g，經醇解后產品含量17.23%，折算成品908克，摩爾收率66%。

實施例2：

將470克乙腈、550克甲醇、1400克溶劑正己烷加入到5升壓力反應釜中，用氮氣置換壓力反應釜中空氣三次，然后通入干燥的氯化氫氣體，攪拌下降溫到-10℃左右，通入氣體壓力0.4—0.5MPa，體系反應放熱，氯化氫通氣總量控制在420克左右。反應14小時后乙腈基本消失，結束反應，經相同醇解后產品含量21.67%，折算成品1031克，摩爾收率75%。

綜合表格：

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由上表可見，原料投料量相同情況下，通過壓力反應，其反應時間時間減少，產品產量增加，含量增高，收率得到提高。